[发明专利]一种从中华青牛胆中提取的化合物及其制备方法

摘要

本发明公开一种化合物，命名为中华青牛胆碱。另外，本发明公开一种从中华青牛胆中提取分离到中华青牛胆碱的制备方法，所述制备方法利用酸性醇提取、经过浓缩复溶后，直接使用柱层析，洗出液合并重结晶即可得高纯度的中华青牛胆碱。此外，采用此制备方法，可分离到纯度高达90％～95％的巴马汀、假巴马汀。所述制备方法工艺简单、稳定、重现性好，且能一次同时得到中华青牛胆碱、巴马汀、假巴马汀化合物纯品，节约时间、减少消耗，适合工业化生产，对加快中华青牛胆药材资源综合利用与开发具有积极意义，具有很好的应用前景。

主权项

1.一种化合物的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)粉碎中华青牛胆药材原料；(2)制备中华青牛胆提取物：取已粉碎好的中华青牛胆，加酸性乙醇回流提取三次，每次加入的酸性乙醇的体积为中华青牛胆体积的5～15倍量，每次加热回流2～5小时；过滤并合并酸性乙醇提取液，回收、浓缩至小体积，加入NaOH溶液调节pH至中性，继续浓缩至稠膏状，减压干燥，得中华青牛胆提取物；(3)分离纯化：采用有机溶剂将中华青牛胆提取物完全溶解，然后采用溶液干法拌样法，将中华青牛胆提取物均匀拌入拌样用层析硅胶中，干燥，加载于分离用层析硅胶柱床顶端，依次用低极性有机溶剂、低极性有机溶剂与高极性有机溶剂的混合有机溶剂、高极性有机溶剂洗脱，收集洗脱液，通过薄层色谱试验，将含中华青牛胆碱量较高且杂质少的馏分合并，浓缩，干燥，进行重结晶处理，过滤结晶且洗去残余杂质，经测定，得到所述纯度高达90％～95％的化合物；所得化合物的结构式为：所述步骤(2)中的酸性乙醇的pH为2～4，乙醇的质量百分含量为40％～90％；所述步骤(3)中的低极性有机溶剂选自石油醚、氯仿、二氯甲烷或苯，高极性有机溶剂为甲醇或无水乙醇，混合有机溶剂为低极性有机溶剂与高极性有机溶剂的混合溶剂；所述步骤(3)中分离用层析硅胶柱床的制作方法为：取已置于105℃恒温干燥器中加热活化0.5～1小时的柱层析硅胶与干洁玻璃层析柱，使用低极性有机溶剂湿法上柱，并用低极性有机溶剂反复冲压至平整、致密、紧实，得分离用层析硅胶柱床。