[发明专利]一种液质联用分析水中环丁砜的方法

摘要

本发明属于分析技术领域，具体涉及一种液质联用分析水中环丁砜的方法。本发明水样直接经0.22μm滤膜过滤后直接进行分析，液相色谱分离采用甲醇‑乙酸铵水溶液体系作为流动相，梯度洗脱，四极杆_飞行时间质谱器检测，采用外标法，以目标提取离子的峰面积进行定量检测。精密度好，回收率高，检出限低，特别适合工业废水、工业循环用水、饮用水中微量、甚至痕量环丁砜检测，对快速评价工业废水的排放有无对水资源造成污染，工业循环用水水质优良好坏以及为该类工业废水和循环用水的处理、利用及引用水源卫生防护措施起到有效指导作用。

主权项

1.一种液质联用分析水中环丁砜的方法，其特征在于：包括以下步骤：取一定质量的待测水样于100ml容量瓶中，加入去离子水，待充分混匀后，定容，采用规格为0.22μm滤膜过滤后获得洗脱液，采用专用的色谱和质谱条件下对洗脱液进行测定，记录定量离子的峰面积；根据峰面积‑浓度标准曲线，由标准曲线y=791004.1678x‑249521.1958，R2=0.9996；其中x为环丁砜浓度；查得到洗脱液中的环丁砜浓度C，单位mg/L，采用公式X=100*C/m，即可得到待测水样中环丁砜的含量；式中：X——待测水样中环丁砜的含量，单位mg/kg；C——标准曲线查得到洗脱液中的环丁砜浓度C，单位mg/L；m——待测水样质量，单位g；色谱与质谱条件：（1）所用仪器为Agilent 高效液相色谱_四极杆_飞行时间质谱仪，色谱柱为Shim pack VP‑ODS液相色谱柱15cm×4.6mm×5μm；（2）液相条件：流动相：A：甲醇；B:含5mmol/L乙酸铵的水；流速：0.4mL/min，梯度洗脱程序：0‑5min：含A：40vt% ，其余组分为B；5.1‑8min：含A： 90%，其余组分为B；8.1‑10min：含A： 90% ，其余组分为B；10.1‑14min ：含A 40%，其余组分为B；柱温为25℃，进样量20μL；（3）质谱条件：电喷雾电离源，正离子检测模式，离子源温度300℃，干燥气流量10L/min，雾化器气压力35psig，毛细管电压3500V，毛细管出口电压120V，锥孔电压65V，八极杆射频电压750V，定量离子m/z=138.0578 M+NH4，定性离子m/z=121.0336 M+H，m/z=143.0146 M+Na。