[发明专利]一种邻羟基苯乙酸甲酯的制备方法

摘要

本发明公开了一种邻羟基苯乙酸甲酯的制备方法，包括如下步骤步骤S1，向邻羟基苯乙酸中加入固体催化剂，加热回流，邻羟基苯乙酸脱水生成苯并呋喃酮；步骤S2，向步骤S1反应体系中加入甲醇进行酯交换反应，生成邻羟基苯乙酸甲酯；步骤S3，过滤除去催化剂用于反复套用，溶液浓缩，冷却结晶得到邻羟基苯乙酸甲酯。本发明提供的方法简单易于操作，转化率高；固体催化剂分离后可以反复套用，且反复套用多次后催化效率无明显降低。

主权项

一种邻羟基苯乙酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤S1，向邻羟基苯乙酸中加入固体催化剂，加热回流，邻羟基苯乙酸脱水生成苯并呋喃酮；步骤S2，向步骤S1反应体系中加入甲醇进行酯交换反应，生成邻羟基苯乙酸甲酯；步骤S3，过滤除去催化剂用于反复套用，溶液浓缩，冷却结晶得到邻羟基苯乙酸甲酯；所述固体催化剂通过如下方法制备：步骤S1，用去离子水溶解AlCl3，再加入甘油，搅拌均匀，氨水调节pH值得白色沉淀，过滤、洗涤，得湿滤饼；步骤S2，将Zr(NO3)4·5H2O溶于质量分数为15％‑25％的盐酸溶液中；步骤S3，将湿滤饼搅拌溶解于步骤S2所得溶液中，得混合溶液，蒸发混合溶液得白色固体；将白色固体与改性纳米凹土混合研磨，二者重量份之比为1:2‑3，然后在马弗炉中500‑700℃煅烧3‑5小时即得所述固体催化剂；甘油添加重量为AlCl3加入重量的2‑4％；AlCl3和Zr(NO3)4·5H2O摩尔比为1:1.5‑2.5，AlCl3和Zr(NO3)4·5H2O的摩尔量之和与HCl摩尔量比为1:2.5‑3.5。