[发明专利]一种3-氯-2-氰基-5-三氟甲基吡啶的制备方法

摘要

本发明公开了一种3‑氯‑2‑氰基‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，包括以下步骤：①将3‑氯‑2‑R基‑5‑三氟甲基吡啶溶于溶剂A中，然后向其中加入活化剂，加热回流4~6小时，降温至20~30℃，得到反应液，将所得反应液过滤，得到滤饼，将所得滤饼于40~50℃下真空干燥1~2小时，得到有机盐；②将步骤①所得有机盐、氰化物加入到溶剂B和水中，在0~80℃下搅拌反应2~3小时，得到混合液，将所得混合液静置分层，得到有机相a；将所得有机相a加入盐酸调节其pH为2~4后静置分层，得到酸水层和有机层，将所得有机层加水洗涤至pH至6~7，得到洗涤后的水和有机相b；本发明的制备工艺避免了乙腈和丙腈等腈类溶剂，而使用与水几乎不溶的二氯甲烷等低毒溶剂，构思巧妙，能对溶剂进行回收重复利用，从而降低了生产成本，减少了环境污染。

主权项

1.一种3‑氯‑2‑氰基‑5‑三氟甲基吡啶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：①将3‑氯‑2‑R基‑5‑三氟甲基吡啶溶于溶剂A中，然后向其中加入活化剂，加热回流4~6小时，降温至20~30℃，得到反应液，将所得反应液过滤，得到滤饼，将所得滤饼于40~50℃下真空干燥1~2小时，得到有机盐；其中3‑氯‑2‑R基‑5‑三氟甲基吡啶与活化剂的摩尔比为1：1~3；3‑氯‑2‑R基‑5‑三氟甲基吡啶和溶剂A的质量体积比为1g：15~25ml；所述的R基为氯或溴；所述的溶剂A为丙酮或丁酮；所述的活化剂为4‑二甲基氨基吡啶；②将步骤①所得有机盐、氰化物加入到溶剂B和水中，在0~80℃下搅拌反应2~3小时，得到混合液，将所得混合液静置分层，得到有机相a；将所得有机相a加入盐酸调节其pH为2~4后静置分层，得到酸水层和有机层，将所得有机层加水洗涤至pH至6~7，得到洗涤后的水和有机相b；洗涤后的水和酸水层合并得到合并酸水层，然后经过以下步骤处理回收活化剂：将合并酸水层加入氢氧化钠调节pH至8~9，然后加入二氯甲烷三次萃取，萃取时每次合并酸水层和二氯甲烷的体积比为1：1，合并有机相，将所得有机相加入蒸馏釜，常压蒸馏回收二氯甲烷，当釜温升至60℃时，关闭加热，静置至温度为20~30℃，然后向蒸馏釜中加入乙酸乙酯，加热至回流，然后将蒸馏釜降温至0~5℃，抽滤，得到滤饼，将所得滤饼减压干燥得到活化剂；其中乙酸乙酯与有机相的体积比为1：1；其中氰化物的添加量按步骤①中3‑氯‑2‑R基‑5‑三氟甲基吡啶的量计算，氰化物与3‑氯‑2‑R基‑5‑三氟甲基吡啶的摩尔比为1~1.5：1；氰化物和溶剂B质量体积比为1g：10~15ml，溶剂B和水的体积比为5~8：1；所述氰化物为氰化钾或氰化钠；所述的溶剂B为二氯甲烷；③将步骤②所得有机相b常压蒸馏至60℃后减压蒸馏，收集真空度2mmHg，釜温70~120℃的馏分即为3‑氯‑2‑氰基‑5‑三氟甲基吡啶。