[发明专利]耐高温酚醛树脂及其制备方法有效
申请号: | 201610748370.2 | 申请日: | 2016-08-30 |
公开(公告)号: | CN106317354B | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
发明(设计)人: | 李长彬;马常春;李长征;李琳;田涛;吴金凤;亓波 | 申请(专利权)人: | 山东莱芜润达新材料有限公司 |
主分类号: | C08G8/28 | 分类号: | C08G8/28;C09K3/14 |
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地址: | 271199 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | 本发明涉及一种酚醛树脂及其制备方法,属于高分子材料领域,尤其涉及一种耐高温酚醛树脂及其制备方法。本发明所述的耐高温酚醛树脂,由如下原料制成:苯酚、甲醛、草酸、苯胺、甲醇、硼酸、碱金属氧化物;该耐高温酚醛树脂热分解温度为480‑520℃。所述的耐高温酚醛树脂的制备方法,其特征在于,步骤依次包括:酚醛树脂的制备、酚醛树脂的溶解、酯交换反应。由于B‑O键键能高于C‑C键,固化产物中含有硼的三维交联网状结构,因此其耐热性和耐烧蚀性大大高于一般酚醛树脂。 | ||
搜索关键词: | 耐高温酚醛树脂 制备 酚醛树脂 三维交联网状结构 高分子材料领域 碱金属氧化物 耐热性 草酸 硼酸 酯交换反应 固化产物 耐烧蚀性 热分解 苯胺 苯酚 甲醇 键能 甲醛 溶解 | ||
【主权项】:
1.耐高温酚醛树脂的制备方法,其特征在于,所述的耐高温酚醛树脂由如下重量份数的原料制成:苯酚 1000份;甲醛 687.2份;草酸 6份;苯胺 4.7份;饱和一元醇 400‑750份;硼酸 40份;氧化镁、氧化钙或氧化锌中的一种1‑2.03份;其步骤依次包括:酚醛树脂的制备、酚醛树脂的溶解和酯交换反应;所述酯交换反应,催化剂为氧化镁、氧化钙或氧化锌中的一种;所述酯交换反应的温度为77‑107℃,反应时间为1h;所述的耐高温酚醛树脂热分解温度为480‑520℃;所述的酚醛树脂的制备步骤包括原料混合和缩合反应,所述的缩合反应温度为150℃;所述的原料混合步骤中,原料为苯酚、甲醛和草酸,其中草酸分两步加入,具体步骤为:在温度40℃下将苯酚、甲醛、第一部分草酸混合,缓慢升温至100℃反应2小时后,降温至95℃,加入第二部分草酸,升温至100℃,反应4小时降温至95℃,取上层清液测游离醛,直至游离醛小于1%,得到溶液I;所述的原料混合步骤中所述的第一部分草酸与所述的第二部分草酸的重量比为:第一部分草酸:第二部分草酸=1:2;所述的缩合反应具体步骤为:向所述的原料混合步骤制得的溶液I中加入苯胺,常压脱水至150℃,减压脱水至游离酚小于1%,得到酚醛树脂I。
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