[发明专利]一种抗菌复合纤维膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种抗菌复合纤维膜的制备方法，其包括以下步骤：（1）抗菌纺丝溶液的制备：称取适量的聚乙二醇400于具塞锥形瓶中，升温至50℃，加入二氯甲烷，其中二氯甲烷与聚乙二醇400的体积比为7∶2；加入分子量10万PLLA，在室温下磁力搅拌2h；100~300rpm搅拌下滴加浓度为0.01~0.1mol/l的抗菌复合物分散液；继续搅拌30~40min，制成抗菌纺丝溶液；（2）静电纺丝制备抗菌复合纳米纤维膜。将特制的抗菌复合物应用至聚乳酸纤维膜上，使其具有持久有效的抗菌活性，透气性好、稳定性高、广谱抗菌、可生物降解的特性。

主权项

1.一种抗菌复合纤维膜的制备方法，其包括以下步骤：（1）抗菌纺丝溶液的制备：称取4mL聚乙二醇400 于具塞锥形瓶中，升温至50℃，加入14mL二氯甲烷；加入分子量10万PLLA，PLLA的质量分数为10%，在室温下磁力搅拌2h；200rpm搅拌下滴加3mL浓度为0.04mol/l的抗菌复合物分散液；继续搅拌40min，制成抗菌纺丝溶液；（2）静电纺丝制备抗菌复合纤维膜；静电纺丝设备由高压数显直流电源，微量注射泵，溶液储存器，毛细管，收集装置组成，采用接地的金属铝箔作为收集装置；所述静电纺丝具体为：将配置好的抗菌纺丝溶液倒入溶液储存器中并固定在微量注射泵上，采用磨平的针头作为喷射细流的毛细管，连接高压数显直流电源的正极，金属铝箔连接高压数显直流电源的负极，溶液的喷出量由微量注射泵控制；静电纺丝过程参数为施加电压 22±2kV，接收距离12cm，推进速度为 1mL/h，空气湿度为10％，温度为室温，纺丝所用针头内径0.6mm，用金属铝箔接收纤维后在空气中彻底干燥；其中，所述抗菌复合物分散液中的抗菌复合物的制备方法如下：（A）制备石墨烯量子点悬浮液：称取0.6g C60粉末，量取80ml质量分数为98％的浓硫酸，将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合，烧杯放在冰水浴中，同时以500rpm的速度搅拌，得混合液；称取1g 高锰酸钾粉末，缓慢的加入上述混合液中；移去冰水浴，换成水浴，保持水浴温度30~40℃，反应6h；快速加入200ml纯水，过滤，然后用截留分子量为1000的透析袋透析3天，得石墨烯量子点悬浮液；100rpm速度搅拌石墨烯量子点悬浮液，同时激光辐照40min，激光辐照功率为1.3W；（B）制备负载银的石墨烯量子点：超声搅拌50ml石墨烯量子点悬浮液，滴加浓度为0.003mol/L硝酸银溶液，控制反应温度为50℃，滴加浓度为0.05mol/L二水合柠檬酸三钠，继续超声搅拌90min；陈化，清洗，烘干得负载银的石墨烯量子点；石墨烯量子点悬浮液、硝酸银溶液与二水合柠檬酸三钠的体积比为3:3:2；（C）将0.3g负载银的石墨烯量子点超声搅拌分散于乙醇中；之后加入体积比4:1的水和氨水，搅拌均匀后加入正硅酸乙酯，正硅酸乙酯与负载银的石墨烯量子点的质量比为 2:1，调节pH值为9~10，反应温度为20~25℃，反应1.2小时；进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗获得沉淀；将该沉淀在90oC下干燥3h，以得到SiO2包覆的负载银的石墨烯量子点；（D）SiO2包覆的负载银的石墨烯量子点的表面处理：将0.008g氧化石墨加入到8mL的分散剂中，超声搅拌并加入0.2gSiO2包覆的负载银的石墨烯量子点，继续超声搅拌30min，移至内衬为聚四氟乙烯的微波水热反应釜中，密封后置于微波辅助水热合成仪中，微波功率为300W，220℃下反应60min；冷却，过滤，烘干得表面处理的SiO2包覆的负载银的石墨烯量子点；（E）称取2~5层，孔大小3~6nm，层大小100~500nm多孔石墨烯配制成浓度为0.5mg/ml的石墨烯分散溶液，溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜；超声搅拌80ml石墨烯分散溶液，加入步骤（D）制得的SiO2包覆的负载银的石墨烯量子点，超声搅拌30min，然后移至内衬为聚四氟乙烯的反应釜中，在100℃下保温30min；冷却，离心，清洗，烘干得抗菌复合物。