[发明专利]锌焙砂中低含量锗的检测方法

摘要

本发明属于锗的检测领域，具体涉及一种锌焙砂中低含量锗的检测方法。针对现有技术没有检测焙砂中低含量锗的方法，检测难度高，误差大的问题，本发明提供一种锌焙砂中低含量锗的检测方法,包括以下步骤：标准曲线绘制、样品制备、显色反应、空白对照、计算锗含量等操作，先通过酸将锗全部溶解，并排除其他杂质元素的干扰，再用苯芴酮与锗发生络和反应，根据反应络合物的吸光度，测出其中锗含量。本发明方法操作简单、重现性好，检测结果误差小，精确度高，还避免了使用四氯化碳法萃取锗时造成的污染，适宜推广使用。

主权项

1.锌焙砂中低含量锗的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：a、标准曲线绘制配制浓度10mg/L的锗标准溶液，再分别配成浓度10、5、2.5、1、0.5、0.1 mg/L的锗标准溶液；取1～2 ml不同浓度的标准溶液分别测定510nm处的吸光度值，以吸光度为纵坐标，锗标准溶液浓度为横坐标，绘制标准曲线；b、样品制备取烘干至恒重的锌焙砂Mmg，加入磷酸，加热2～3min，再加入硝酸，加热2～3min，再加入浓硫酸，加热至溶液透亮并冒白烟，冷却至室温，用蒸馏水稀释至体积为V L；c、显色反应在步骤b稀释后的V L样品中，加入磷酸、硼酸、再加入高锰酸钾溶液至溶液由紫色变成红色，加入抗坏血酸至溶液红色消失，此时溶液为无色，加入十六烷基三甲基溴化铵溶液，再加入苯芴酮，直至溶液呈稳定的橙红色，取1～2ml于分光光度计510nm处比色，记录吸光度值OD1；d、空白对照取体积为V L的蒸馏水，加入与步骤c等量的磷酸、硼酸、高锰酸钾、抗坏血酸、十六烷基三甲基溴化铵和苯芴酮，取1～2ml于分光光度计510nm处比色，记录吸光度值OD2；e、焙砂中锗含量计算根据步骤a中的标准曲线查出OD值=OD1‑OD2处的锗浓度，乘以体积V，得到取样样品中的锗含量，除以取样量M mg，得到锌焙砂中锗的百分含量。