[发明专利]一种检测牛奶中磺胺类抗生素残留的方法

摘要

本发明公开一种检测牛奶中磺胺类抗生素残留的方法，包括以下步骤预处理将牛奶加入离心管中，加入酸溶液和氯化钠，离心，离心后的上清液于鸡心瓶中，旋转蒸发至近干，加入体积比为31的乙腈和甲苯混合液，超声溶解，得提取液；层析柱中加入无水硫酸钠后，用体积比为31的乙腈和甲苯混合液进行活化，加入提取液，用体积比为31的乙腈和甲苯混合液进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用，将鸡心瓶中的淋洗液旋转蒸发近干，加入甲醇溶解超声后，得预处理溶液；色谱测定步骤和计算步骤；本发明所用的样品量及各种试剂的用量少，对环境危害小，检测速度快，准确率高，操作简单、耗时短。

主权项

一种检测牛奶中磺胺类抗生素残留的方法，其特征在于包括以下步骤：(1)预处理：将牛奶加入离心管中，加入酸溶液和氯化钠，离心，离心后的上清液于鸡心瓶中，旋转蒸发至近干，加入体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液，超声溶解，得提取液；层析柱中加入无水硫酸钠后，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行活化，加入提取液，用体积比为3:1的乙腈和甲苯混合液进行淋洗，收集淋洗液于鸡心瓶中备用，将鸡心瓶中的淋洗液旋转蒸发近干，加入甲醇溶解超声后，得预处理溶液；所述酸溶液中的酸为乙酸、磷酸、盐酸、硫酸、硝酸或盐酸乙醇；(2)色谱测定：测定的色谱条件为：高效液相色谱仪；反相色谱柱；流速：0.6～1.0ml/min；温度：室温；SPD‑20A紫外检测器，检测波长270nm；流动相为： 0.5％的乙酸溶液：乙腈：0.005～0.03mol/L的盐溶液＝80：35：50，进样量20μl；(3)计算：取预处理溶液1ml置100ml容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液，精密量取20μl注入液相色谱仪，记录色谱图；另取磺胺类抗生素对照品，同法测定，按外标法以峰面积计算，即得。