[发明专利]一种甲基乙烯基生胶中羟基含量的测定方法

摘要

本发明涉及一种检测方法，具体涉及一种甲基乙烯基生胶中羟基含量的测定方法。其包括以下步骤：(a)采用六甲基二硅氮烷处理乙烯基封端的甲基乙烯基生胶样品C，使生胶中含有的Si‑OH转变为Si‑O‑SiMe3，去除过量的六甲基二硅氮烷，得到硅氮烷处理的生胶样品X；(b)将氢氧化钾溶于正硅酸乙酯中配制成乙氧化试剂Y，将其与样品X反应形成易挥发的Me3SiOEt，然后采用顶空进样的色谱气相进行定量分析，用外标法进行校正，最后经计算即可得出生胶中羟基含量。该方法前处理简单，不需要严格苛刻的检测环境，且灵敏度高，相对偏差较小，重复性好。

主权项

1.一种甲基乙烯基生胶中羟基含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)采用六甲基二硅氮烷处理乙烯基封端的甲基乙烯基生胶样品C，使生胶中含有的Si‑OH转变为Si‑O‑SiMe3，去除过量的六甲基二硅氮烷，得到硅氮烷处理的生胶样品X；(b)将氢氧化钾溶于正硅酸乙酯中配制成乙氧化试剂Y，将其与样品X反应形成易挥发的Me3SiOEt，然后采用顶空进样的色谱气相进行定量分析，用外标法进行校正，最后经计算即可得出生胶中羟基含量；其中，顶空进样的操作条件为：炉温为60‑180℃，传输线温度为100‑200℃，恒温时间为60‑180min，进样时间为0.18‑0.22min，气体循环时间90‑210min；气相色谱的操作条件为：检测器：氢火焰FID，进样口温度：200‑230℃，柱流速：1‑3mL/min，最终温度：200‑300℃，检测器温度：250‑300℃；羟基含量的计算方法为：(1)在分析样品之前，先分析乙氧化标样，得到三甲基乙氧基硅烷校正系数：Cz：标样Z中O‑SiMe3的含量，以百分比表示；Mz：标样Z的质量；Az：被分析标样中三甲基乙氧基硅烷的峰面积；取三次测定结果的平均值作为测试样品的校正系数；(2)样品C中O‑SiMe3的含量计算方法：Cc：样品C中O‑SiMe3的含量，以百分比表示；K：三甲基乙氧基硅烷的校正系数；Ac：被分析样品中三甲基乙氧基硅烷的峰面积；Mc：样品C的质量；(3)样品X中O‑SiMe3的含量计算方法：Cx：样品X中O‑SiMe3的含量，以百分比表示；K：三甲基乙氧基硅烷的校正系数；Ax：被分析样品中三甲基乙氧基硅烷的峰面积；Mx：样品X的质量；(4)生胶样品C中羟基含量的计算方法：W(OH)：生胶样品C中羟基含量(ppm)。