[发明专利]一种金-MOFs-聚合物复合膜及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 201610751719.8 申请日: 2016-08-29
公开(公告)号: CN106397797B 公开(公告)日: 2018-11-13
发明(设计)人: 董育斌;姚丙建;姜卫玲;丁罗刚 申请(专利权)人: 山东师范大学
主分类号: C08J5/18 分类号: C08J5/18;C08J3/28;C08J3/24;C08L83/08;C08K3/08;B01D69/12;B01D67/00;C02F1/44;B01J31/22;C07C213/02;C07C215/76;C07C253/30;C07C255/42
代理公司: 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 代理人: 曹丽
地址: 250014 山*** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种金‑MOFs‑聚合物复合膜及其制备方法与应用,属于高分子功能膜技术领域,采用共价键驱动NMOFs材料与含巯基功能聚硅氧烷的自组装,得到MOFs‑聚合物复合膜,并将其作为负载金纳米颗粒的基体,建立了一种制备金‑MOFs‑聚合物复合膜材料的新方法。金‑MOFS‑聚合物复合膜可以作为连续的流经式膜反应器,分别对室温下4‑硝基苯甲醛的Knoevenagel缩合以及4‑硝基苯酚的还原具有高效的催化效率。在膜催化领域有着巨大的应用前景。
搜索关键词: 聚合物复合膜 制备 应用 功能聚硅氧烷 高分子功能 金纳米颗粒 硝基苯甲醛 催化效率 膜反应器 硝基苯酚 共价键 膜催化 自组装 缩合 巯基 还原 驱动
【主权项】:
1.一种金‑MOFs‑聚合物复合膜的制备方法,其特征是:步骤如下:(1)金属有机框架材料的制备:将有机配体2‑氨基对苯二甲酸,四氯化锆,乙酸溶于N,N‑二甲基甲酰胺溶剂中,120℃恒温24h,降温至室温,得淡黄色纳米级晶体,离心,干燥;其中有机配体2‑氨基对苯二甲酸、四氯化锆、乙酸和N,N‑二甲基甲酰胺溶剂加入量的比为0.04mmol:0.04mmol:2mmol:1.6ml,得到金属有机框架材料;(2)经修饰的金属有机框架材料的制备:称取步骤(1)制备得到的金属有机框架材料0.6g,其摩尔量为0.002mol、甲基丙烯酸酐2.356ml,其质量为2.45g,其摩尔量为0.016mol、三乙胺0.279ml,其摩尔量为0.002mol、50ml的三氯甲烷溶液,加入至100ml的圆底烧瓶中,其中的三氯甲烷是经过干燥处理的,三乙胺是经过重蒸的,在55℃的条件下加热回流24h,冷凝管上加干燥装置,反应结束,自然冷却后进行离心处理,然后用新鲜的三氯甲烷洗涤6次,在100℃的条件下,真空干燥5个小时,处理完后取出待用,得到经修饰的金属有机框架材料;(3)侧链巯基聚硅氧烷的合成:在50ml的圆底烧瓶中,依次加入5ml巯丙基二甲氧基甲基硅烷、2.86ml二氯二甲基硅烷,溶剂选取用3ml的苯甲酸水溶液,在50℃的条件下,搅拌48小时;待反应结束后,经过自然冷却,加10ml的乙醚进行萃取,连续进行三次分液处理,收集乙醚层,在适宜温度下进行旋蒸,得到无色粘稠的液体即为侧链巯基聚硅氧烷;其中,侧链巯基聚硅氧烷的反应简式为:(4)MOFs‑聚合物复合膜的合成:称取步骤(3)制备得到的侧链巯基聚硅氧烷0.13g,置于20ml的烧杯中,加入10ml的四氢呋喃使其完全溶解,然后加入步骤(2)制备得到的经修饰的金属有机框架材料0.2g、2,2‑二甲氧基‑2‑苯基乙酰苯20mg,超声震荡5min,然后在25℃下搅拌0.5小时;紧接着倒入聚四氟乙烯的圆形模具中,后在365nm的紫外灯下光照1小时,得到淡黄色的具有一定柔韧性的MOFs‑聚合物复合膜;将得到的膜在60℃的条件下真空干燥1h待用;(5)金‑MOFs‑聚合物复合膜的合成:称取100mg的氯金酸钾,溶于10ml的乙醇中,取步骤(4)得到的MOFs‑聚合物复合膜100mg,室温浸泡8h;8h后,用新鲜的乙醇洗涤3次,干燥,待还原;称取20mg NaBH4溶于10ml二次水中,将负载三价金的金属有机框架交联膜浸泡在其中0.5h,还原完后,用新鲜的二次水洗剂3次,干燥待用,得到金‑MOFs‑聚合物复合膜。
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