[发明专利]一种熔融态合成2‑（4‑二乙氨基‑2‑羟基苯甲酰基）苯甲酸的方法

摘要

一种熔融态合成2‑（4‑二乙氨基‑2‑羟基苯甲酰基）苯甲酸的方法，涉及一种化工原料合成方法，该方法在带有搅拌，恒压滴液漏斗和回馏装置的反应器中，加入3‑N,N‑二乙胺基苯酚和邻苯二甲酸酐，加热至固体反应物呈熔融态保持温度不变，待熔融态物质反应并生成大量固体2‑（4‑二乙氨基‑2‑羟基苯甲酰基）苯甲酸，稍后滴加少量甲苯，经分液去除上层少量的甲苯，分出的水层在快速搅拌下滴加稀盐酸溶液使pH=3~6析出固体，经抽滤、重结晶、干燥等后处理得到。本发明操作简单、反应时间短、后处理简单、产品纯度高，特别是极大的减少了反应过程中溶剂甲苯的用量，降低了对环境的污染和对实验人员的健康伤害，反应工艺绿色环保。

主权项

一种熔融态合成2‑（4‑二乙氨基‑2‑羟基苯甲酰基）苯甲酸的方法，其特征在于，所述方法包括以下过程：向配有恒压滴液漏斗、磁力搅拌转子和回流装置的三口烧瓶中，加入3‑N，N‑二乙氨基苯酚和邻苯二甲酸酐，加热搅拌至反应物呈熔融态并开始反应，至反应器中出现大量固体，此时大部分反应物已经转化成2‑（4‑二乙氨基‑2‑羟基苯甲酰基）苯甲酸，停止加热；待步骤（1）中的固体稍冷却后，滴加少量的甲苯，继续加热、搅拌，至固体全部分散开，继续反应2~5h后滴加适量碱溶液调节pH=8~12，继续反应1~3h后冷却至室温，将反应瓶中的物质加入适量水使固体物质全部溶解，分去甲苯，水层滴入稀盐酸调节酸碱性，至pH=3~6，抽滤、重结晶、干燥得2‑（4‑二乙氨基‑2‑羟基苯甲酰基）苯甲酸。