[发明专利]枝状纳米晶负载三元合金纳米颗粒光催化材料的制备方法

摘要

本发明涉及一种枝状TiO₂纳米晶负载Pt‑Ce‑Cu合金纳米颗粒苯甲醛光催化材料的制备方法，由表面粘附十八烷基三氯硅烷的微米钛铁矿颗粒的制备、枝状TiO₂纳米晶的磁场辅助沉淀制备步骤和Pt‑Ce‑Cu合金纳米颗粒在枝状TiO₂纳米晶表面的组装步骤组成。所制备的枝状TiO₂纳米晶负载Pt‑Ce‑Cu合金纳米颗粒材料对苯甲醇催化氧化反应生产苯甲醛具有显著的选择光催化特性。

主权项

1.一种枝状TiO2纳米晶负载Pt‑Ce‑Cu合金纳米颗粒苯甲醛光催化材料的制备方法，其特征在于，由以下制备步骤组成：S1.表面粘附十八烷基三氯硅烷的微米钛铁矿颗粒的制备；S2.枝状TiO2纳米晶的磁场辅助沉淀制备；S3.Pt‑Ce‑Cu合金纳米颗粒在枝状TiO2纳米晶表面的组装；所述步骤S1具体为：将葡萄糖酸钙加入去离子水中，加热至70～90℃，形成葡萄糖酸钙浓度为10～30g/L的水溶液，将该水溶液冷却至30～45℃后，加入十八烷基三氯硅烷使其浓度达到0.5～6g/L作为微米钛铁矿颗粒的球磨液；将40～65g的钛铁矿浸入1L球磨液中，加热至40～60℃，保温3～5分钟后取出钛铁矿，然后将取出的钛铁矿与表面清洁的直径为30～50mm的不锈钢球一起放入球磨罐进行球磨，获得表面粘附十八烷基三氯硅烷的微米钛铁矿颗粒；所述步骤S2具体包括：a1.磁场辅助沉淀：将钛酸乙酯加入无水乙醇中形成其浓度为70～120mL/L的乙醇有机溶液；取乙醇有机溶液60～90mL与500mL去离子水充分混合，加入经步骤S1制备的表面粘附十八烷基三氯硅烷的微米钛铁矿颗粒10～25g，同时加入硬脂酸钠2～7g、碳酸氢钠35～45g，充分搅拌后放置在磁感应强度为0.1～0.6特斯拉的恒定磁场中，静置6～11小时，过滤反应物固体，并以去离子水清洗；a2.沉淀反应物烧结：将过滤清洗后的沉淀反应物装入0.2～1MPa氮气氛围下的电炉中，在750～900℃经10～30分钟烧结；然后炉冷至室温，获得枝状TiO2纳米晶粉体；所述步骤S3具体包括：b1.溶液蒸发过程：将制得的枝状TiO2纳米晶、氯铂酸、醋酸铈、甲基磺酸铜和氢氧化钠加入去离子水中，形成混合体系；加热该混合体系至70～85℃，保持恒温6～11小时使溶剂完全蒸发，获得固相反应物；b2.还原及烧结过程：将上述所得的固相反应物装入电炉，通入还原性气体一氧化碳，并控制一氧化碳气压维持在0.1～0.6MPa，在400～600℃下经3～5分钟还原反应和烧结过程，从而完成Pt‑Ce‑Cu合金纳米颗粒在枝状TiO2纳米晶表面的组装。