[发明专利]多尼培南一水合物结晶的制备方法在审

专利信息
申请号: 201610753686.0 申请日: 2016-08-29
公开(公告)号: CN107778311A 公开(公告)日: 2018-03-09
发明(设计)人: 张贵民;白文钦;肖友亮;孙秀玲 申请(专利权)人: 鲁南制药集团股份有限公司
主分类号: C07D477/20 分类号: C07D477/20;C07D477/02
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 276005 *** 国省代码: 山东;37
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摘要: 发明公开了一种多尼培南一水合物结晶的精制方法,包括将多尼培南粗品粉碎;将粉碎的多尼培南粗品溶解到45℃~50℃水中,制得溶液Ⅰ;将溶液Ⅰ活性炭脱色,过滤,制得滤液Ⅱ;滤液Ⅱ快速降温至5℃~10℃,加入有机溶剂A,搅拌析晶;降温至‑10℃~‑15℃,滴加有机溶剂A,析晶、过滤、洗涤、减压干燥;得到多尼培南一水合物结晶。本发明所制得的多尼培南一水合物结晶具有均匀的结晶度,高纯度,低聚合度,适合工业化生产。
搜索关键词: 多尼培南一 水合物 结晶 制备 方法
【主权项】:
一种多尼培南一水合物结晶的制备方法,包括以下步骤:1)多尼培南粗品粉碎;2)粉碎的多尼培南粗品,加入到45℃~50℃水中,搅拌下溶解,制得溶液Ⅰ;3)溶液Ⅰ中加入活性炭,保持45℃~50℃下,搅拌、脱色、过滤,制得滤液Ⅱ;4)将滤液Ⅱ降温至5℃~10℃,加入有机溶剂A,搅拌析晶;以及5)继续降温至‑10℃~‑15℃,滴加有机溶剂A,析晶、过滤、洗涤、减压干燥;得到多尼培南一水合物结晶Ⅰ其中,有机溶剂A为甲醇、乙醇、异丙醇、正丙醇中的一种或者几种混合液;步骤5)干燥至晶体中的水分测定值为4.0~5.0%。
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