[发明专利]一种低分子量聚己内酰胺的制备方法

摘要

本发明提供了一种低分子量聚己内酰胺的制备方法。包括以下几个步骤：原料配制、前聚合、输送与混合、后聚合、切粒、萃取和干燥。本发明中，加入催化剂，缩短酰胺交换过程所需反应时间；在前聚合和后聚合工段之前，混入二元酸二元胺盐，并在后聚合过程中保持高压，熔体在后聚合中长时间停留，使分子量分布趋于正态分布的同时，保证了聚合物保持较低的分子量和较高的端基含量；水下熔切，减少了低分子量聚酰胺在切粒时碎沫的产生；干燥前预加压加热，粒子在进入干燥塔时能快速脱去一部分水，缩短了干燥时间，在一定程度上避免了聚合物的分子量在干燥过程中受热而升高的现象。

主权项

一种低分子量聚己内酰胺的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A、原料配制：将己内酰胺、己内酰胺质量0.8‑6%的水、己内酰胺质量0.01‑0.3%的催化剂、抗氧剂、非活性填料在中间罐中混合均匀后，通过预加热器加热至200‑220℃，注入前聚合器中；B、前聚合：原料在前聚合器中被加热至210‑230℃，停留时间为3‑6h，然后让熔体通过带有比例混合器的管道，控制熔融的二元酸二元胺盐液体与熔体按质量比1:（25‑99）混合后进入后聚合器；C、后聚合：混合物料在后聚合器中被加热至235‑275℃，后聚合器内压力控制为0.5‑1.2MPa，停留时间为4‑8h；然后物料快速通过带有加热的变径蛇形管，蛇形管的入口口径小并逐渐变大，物料经过蛇形管后压力降至常压，经熔体过滤器被输送至铸带头；D、切粒：从铸带头挤出的物料直接在水下熔切为粒子，粒子冷却定型后进入预萃取水罐；E、萃取：控制预萃取水温度为95‑105℃，粒子在预萃取水罐中停留8‑16h后由泥浆泵输送至萃取塔中，萃取塔中水温控制为90‑130℃，粒子停留12‑16h后输送至脱水机脱水后，送入带有加热的缓冲罐；F、干燥：每当粒子充满缓冲罐容积40%时暂停送入粒子，将温度为160‑180℃、压力为0.5‑0.8MPa的氮气冲入缓冲罐，停留1‑3min后将粒子喷射入干燥塔中，然后关闭缓冲罐与干燥塔间的链接，重复上述过程；干燥塔上部氮气温度控制为135‑145℃，下部氮气温度控制为125‑135℃，切片停留3‑4小时后，进入冷却料仓。