[发明专利]一种高粘度耐热降解PBT聚酯的制备方法在审
| 申请号： | 201610755418.2 | 申请日： | 2016-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN106220836A | 公开（公告）日： | 2016-12-14 |
| 发明（设计）人： | 俞盛;马健;王华平 | 申请（专利权）人： | 无锡市兴盛新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/685 | 分类号： | C08G63/685;C08G63/78;C08G63/85 |
| 代理公司： | 宜兴市天宇知识产权事务所(普通合伙)32208 | 代理人： | 丁骞 |
| 地址： | 214211 江苏省无锡市宜兴*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种高粘度耐热降解PBT聚酯的制备方法，工艺过程为：依次经过浆料配制、负压酯化反应、预缩聚反应、低粘终缩聚反应、扩链液相增粘反应和出料切粒，最终制得特性粘度为1.25～1.35dL/g的耐热降解PBT聚酯。本发明通过酯化阶段采用更低负压及更长酯化停留时间，有效提高了酯化阶段酯化率，使得酯化率达99.5％以上，降低了后续反应熔体中端羧基含量；通过在终缩聚时控制反应时间以及熔体粘度，在液相增粘阶段加入端羧基扩链剂，实现了进一步降低熔体中端羧基含量，并起到扩链增粘作用，达到了短时间快速增粘效果，提高了生产效率；扩链剂性质稳定，不影响产品色相，沸点高不会随着液相增粘抽真空被带离反应体系。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 粘度 耐热 降解 pbt 聚酯 制备 方法 | ||
【主权项】：
一种高粘度耐热降解PBT聚酯的制备方法，其特征在于：所述制备方法的工艺过程为：依次经过浆料配制、负压酯化反应、预缩聚反应、低粘终缩聚反应、扩链液相增粘反应和出料切粒，最终制得特性粘度为1.25～1.35dL/g的耐热降解PBT聚酯；所述低粘终缩聚反应的终缩聚温度为250‑260℃，终缩聚压力为0.05‑0.1kPa，停留时间为0.5～0.8h，低粘终缩聚反应制得特性粘度0.45～0.50dL/g的低粘熔体；所述扩链液相增粘反应中采用添加量为1000～5000ppm的恶唑啉类扩链剂作为端羧基扩链剂；同时添加添加量为1000～1500ppm的亚磷酸三苯酯作为稳定剂；所述扩链液相增粘反应的温度为240～260℃，停留时间为0.5～0.8h，操作压力为0.1～0.15kPa；制得的耐热降解PBT聚酯的端羧基含量低于8mol/t，在氮气氛围下5％热分解温度提高到390℃以上，且制得的耐热降解PBT聚酯在后道加工制备成PBT纤维后粘度降小于0.1dL/g。
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