[发明专利]脉冲式氢化工业级碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法

摘要

本发明公开了一种脉冲式氢化工业级碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法，将工业级碳酸锂和普通纯水按照一定比例配置成浆料，采用脉冲方式加入高纯度的CO2，控制反应温度在20～25℃之间，直至溶液转化成较为澄清的液体，过滤该液体，将滤液打入分解反应釜中，经过分解，将其转移至苛化反应釜中，向其中加入适量的Ca(OH)2溶液，控制反应温度在90～100℃之间，趁热过滤洗涤该溶液，将该滤液打入浓缩釜中，所得浓缩液经过离子交换树脂除Ca、Mg等杂质，再将除杂后的浓缩液打入合成釜中，向其中通入高纯度的CO2气体，进而制备高纯度的电池级碳酸锂。本方法是利用碳酸锂能氢化反应的优点，有效利用高纯度的CO2气体，在反应过程中尽量避免CO2的损失，并保证氢化反应平稳进行。

主权项

脉冲式氢化工业级碳酸锂制备电池级碳酸锂的方法，其特征在于包括以下工序：工序一，氢化反应、过滤：称取一定质量的工业级碳酸锂和普通纯水混合配制成浆料，打入氢化釜中，氢化釜内温度控制在20～25℃，开启氢化釜内的搅拌桨搅拌；将高纯度CO2气体以脉冲形式加入氢化釜，根据氢化釜内压力反馈调节CO2的进气频率，始终保持氢化釜内压力为0.11～0.12 MPa；待溶液pH值在7～8时，得到较为澄清的碳酸氢锂溶液，此时氢化反应完全；过滤洗涤所述碳酸氢锂溶液，得到滤液Ⅰ；工序二，分解反应、过滤：将滤液Ⅰ打入至分解釜中，分解温度控制在90℃～100℃，开启分解釜内搅拌桨搅拌，分解釜在反应过程中加料口敞开，当分解釜内再无大量气泡产生时即为分解反应的终点；趁热过滤，得到滤渣Ⅱ；工序三，苛化反应、过滤洗涤、浓缩、除杂：将滤渣Ⅱ与食品级Ca(OH)2以质量比1:1‑1.5混合，所得混合物和普通纯水以质量比1:3‑4配制成苛化液，打入苛化釜中，将苛化釜内温度提升至90℃～100℃，开启苛化釜内搅拌桨搅拌，充分反应，得到苛化液；过滤洗涤所述苛化液多次，将每次过滤洗涤所得滤液集中在一起，得到滤液Ⅲ；将滤液Ⅲ转移至浓缩釜中，氢氧化锂的浓度浓缩至20～25 g/L，得到浓缩液Ⅲ；将浓缩液Ⅲ通过离子交换树脂，得到浓缩液Ⅲ＇；工序四，合成反应、过滤、干燥：将浓缩液Ⅲ＇打入合成釜中，向合成釜中通入高纯度CO2气体，合成釜内温度控制在90℃～100℃，搅拌，合成反应时间控制在1～1.5小时；趁热过滤，得到滤渣Ⅳ；将滤渣Ⅳ在90～100℃的烘箱中干燥5～6小时，最终得到白净的碳酸锂。