[发明专利]聚乙烯醇/石墨相氮化碳渗透汽化杂化膜的制备方法

摘要

本发明公开了一种聚乙烯醇/石墨相氮化碳渗透汽化杂化膜的制备方法，采用石墨相氮化碳（g‑C3N4）为二维纳米骨架填充剂，通过氨水水热改性赋予g‑C3N4功能化基团（M‑g‑C3N4）；将M‑g‑C3N4均匀分散到聚乙烯醇（PVA）溶液中超声共混形成铸膜液，静置脱泡；将脱泡后的铸膜液涂敷在光滑洁净的超滤底膜上；通过干燥、加热、交联后处理工艺，形成有机/无机杂化膜。本发明将改性石墨相氮化碳（M‑g‑C3N4）填充到PVA致密分离层中，增强膜的力学强度和热、化学稳定性，解决PVA渗透汽化膜选择性和渗透性的“Trade‑off”效应，促进PVA渗透汽化膜在有机溶媒脱水领域的高效规模化应用。在90wt.%乙醇‑水评价体系中，M‑g‑C3N4质量含量为5%的膜总通量达到2000 g/(m² h)，分离因子达到300左右。

主权项

1.聚乙烯醇/石墨相氮化碳渗透汽化杂化膜的制备方法，它是以石墨相氮化碳g‑C3N4为二维纳米骨架填充剂，通过氨水水热改性赋予g‑C3N4功能化基团得功能化石墨相氮化碳M‑g‑C3N4；将功能化石墨相氮化碳M‑g‑C3N4均匀分散到亲水性高分子聚乙烯醇PVA溶液中超声共混形成铸膜液，静置脱泡；然后将脱泡后的铸膜液涂敷在光滑洁净的超滤底膜上；接着通过干燥、加热、交联后处理工艺，从而形成一层具有渗透汽化透水层的致密有机/无机杂化膜；其特征在于该渗透汽化杂化膜的制备方法包括以下具体步骤：（1）将一定质量的石墨相氮化碳g‑C3N4加入到一定体积的质量分数为10%的氨水中，配制石墨相氮化碳g‑C3N4的浓度为15g/L的悬浮液，在室温下密封、30W下超声分散40分钟；将分散好的均相溶液倒入水热反应釜中，160 ℃的条件下反应4 h；反应结束后，通过离心、过滤、80℃下干燥24 h得到功能化石墨相氮化碳M‑g‑C3N4；（2）将一定质量的功能化石墨相氮化碳M‑g‑C3N4粉末分散到一定体积的去离子水中，配制成质量分数为1%‑10%的悬浮液，30W下超声处理30分钟；随后加入一定质量的聚乙烯醇PVA和琥珀酸，使得聚乙烯醇PVA和琥珀酸的质量分数分别为10%和2%；在80℃下1200 r /min搅拌6小时；然后真空脱泡4 h后静置24小时，得到铸膜液；（3）将步骤（2）得到的铸膜液在光滑洁净的玻璃板上或超滤膜底膜上刮制成一定厚度的湿膜，然后在超净台内室温下干燥24 h，接着用无纺布将膜包裹好，在60℃下继续干燥12小时，最终得到所需的聚乙烯醇/石墨相氮化碳PVA/M‑g‑ C3N4渗透汽化杂化膜；其中，无底膜时，高温干燥时需将干膜从玻璃板上揭下夹在两块垫有无纺布的玻璃板之间，然后平放在烘箱中，而在超滤膜上刮出的复合膜直接热处理。