[发明专利]一种对异丁基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛的生产方法

摘要

本发明公开了一种对异丁基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛的生产方法，涉及精细化工技术领域，以异丁苯、丙酰氯为原料，经过酰基化反应生成对异丁基苯丙酮，然后与三氯氧磷发生酰基化反应制得银醛前体对异丁基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛，原料易得，产率高，便于工业规模化生产；同时副产物邻位和间位异丁基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛的含量控制在0.2％以下，使最终经加氢脱氯后所制银醛产品中的杂质含量得到有效控制，从而符合香精香料调香的要求。

主权项

一种对异丁基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛的生产方法，其特征在于，包括以下步骤：a)先将二氯乙烷通过高位槽计量加入到反应釜中，再通过手孔向反应釜中投入三氯化铝，开启搅拌器和冷冻盐水阀门，将反应釜降低温度至‑10±5℃；b)启动盐酸降膜吸收塔，维持反应釜温度在‑10±5℃，通过滴加泵向反应釜中滴加丙酰氯，控制滴加时间4～8h，滴加结束后继续搅拌1～3h；c)继续维持反应釜温度在‑5±5℃，通过滴加泵向反应釜中滴加异丁苯，滴加时间控制在4～8h，滴加结束后关闭冷冻盐水阀门，将反应釜升温至20～30℃，继续搅拌1～3h；d)取样检测，当异丁苯含量≤0.5％时将反应体系温度降低至‑10±5℃，开启搅拌器和冷冻盐水阀门，缓慢加入清水进行萃灭，终止反应，萃灭过程中控制反应釜温度＜40℃；e)将反应液通过物料泵送至锥底搅拌釜中，静置分层2～4h，将油层转入到蒸馏釜中，水层排入污水处理站进行处理；f)打开蒸汽阀门对蒸馏釜进行加热，升温至70～85℃常压蒸馏，收集到的二氯乙烷通过物料泵打入到二氯乙烷高位槽中进行套用，待塔顶温度下降或无出料时结束蒸馏，釜液利用氮气压力将物料压送至对异丁基苯丙酮高位槽中；g)通过二甲基甲酰胺高位槽计量向反应釜内加入二甲基甲酰胺，同时开启搅拌器和冷冻盐水阀门，将反应釜温度降温至‑5±5℃；h)启动盐酸降膜吸收塔，维持反应釜温度在‑5±5℃，通过滴加泵从三氯氧磷高位槽向反应釜中滴加三氯氧磷，控制滴加时间4～8h，滴加结束后继续搅拌2～4h；i)继续维持反应釜温度在‑5±5℃，通过滴加泵从对异丁基苯丙酮高位槽向反应釜中滴加对异丁基苯丙酮，滴加时间控制在4～8h，滴加结束后关闭冷冻盐水阀门，打开蒸汽阀门，将反应釜升温至60～90℃，继续搅拌2～4h；j)取样检测，当对异丁基苯丙酮含量≤0.5％时将反应体系温度降低至‑30～10℃，缓慢加入清水进行萃灭，终止反应，萃灭过程中控制釜温＜50℃；k)将反应液通过物料泵送至锥底搅拌釜中，通过二氯乙烷高位槽计量加入二氯乙烷和清水，搅拌1～2h后静置分层2～4h，将油层转移到银醛前体粗品高位槽中，水层排入污水处理站进行处理；l)将银醛前体粗品从粗品高位槽中计量加入到釜式精馏塔的精馏釜中，打开蒸汽阀门对精馏釜进行加热，升温至70～85℃常压蒸馏，收集到的二氯乙烷通过物料泵打入到二氯乙烷高位槽中进行套用，待塔顶温度下降或无出料时结束收集二氯乙烷；m)将精馏釜釜温升高至120～150℃，开启真空泵，在塔顶温度110～120℃、压力667～1000Pa、回流比1:1～1:8条件下进行分馏，收集银醛前体，银醛前体对异丁基‑β‑氯‑α‑甲基苯丙烯醛收集到银醛前体暂存罐中，作为下一步加氢脱氯合成银醛使用。