[发明专利]一种对硝基苯乙酸的制备方法

摘要

本发明提供了一种对硝基苯乙酸的制备方法，包括如下步骤：在反应器中，加入无水乙醇，然后在室温下分批加入金属钠，得到乙醇钠；将对硝基甲苯与草酸二乙酯混合后滴入反应液，并加入DMF，然后加水升温进行水解，之后降温进行减压蒸馏；降温调节pH值，并滴加双氧水脱除羧基；在反应液加入饱和碳酸氢钠水溶液，静置分层后取水层用盐酸酸化，并调节pH值后过滤、真空干燥得到粗品；将得到的粗品重结晶，得到淡黄色固体状对硝基苯乙酸。本发明采用对硝基甲苯为原料，以乙醇钠为催化剂，与草酸二乙酯缩合得到，生产成本低，且过程安全无污染，DMF极性溶剂络合了金属钠离增强对硝基苯苄基碳负离子的亲核性，提高产品产率。

主权项

1.一种对硝基苯乙酸的制备方法，其特征在于，该方法具体步骤如下：步骤一：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝管和滴液漏斗的反应器中，加入无水乙醇，然后在室温下分批加入金属钠，即将金属钠均分为十份，每次加入一份，待完全溶解后，继续保持室温搅拌0.5h，得到乙醇钠，其中，无水乙醇和金属钠的比是9.5：1；步骤二：将对硝基甲苯与草酸二乙酯混合后滴入步骤一中的反应液，加热升温到45℃，并加入DMF，加料完成继续反应3h，然后加水升温至60℃进行水解，1h后降温至35‑45℃进行减压蒸馏，直至蒸馏出浑浊液体为止，其中，对硝基甲苯、乙醇钠和草酸二乙酯的比是1:1.2:1.38；步骤三：将步骤二中的反应液降温至10℃用氢氧化钠调节pH值7‑8之间，滴加双氧水，保持温度20℃以下，滴加双氧水过程中滴加氢氧化钠检测直至加入氢氧化钠后反应液不变黑，停止加双氧水，继续低温搅拌1h；步骤四：室温下，在步骤三中的反应液加入饱和碳酸氢钠水溶液搅拌后过滤，静置分层后取水层用盐酸酸化，并调节pH值2‑3之间，然后过滤、真空干燥得到粗品；步骤五：将步骤四得到的粗品用乙醇溶解后，再用冰水重结晶，得到淡黄色固体状对硝基苯乙酸。