[发明专利]一种对氨基苯乙酸医药中间体的制备方法

摘要

本发明提供了一种对氨基苯乙酸医药中间体的制备方法，其包括如下步骤(1)在反应釜内加入浓硫酸、浓硝酸和苯乙氰反应，结晶、过滤、水洗、重结晶后，得到对硝基苯乙腈；(2)加入硫酸溶液和冰乙酸，加热回流，反应结束后，把反应混合物倒入盛有冰水的反应釜中，产物在冰水中结晶析出，抽滤，得到白色固体；用蒸馏水和冰乙酸重结晶，烘干，得到对硝基苯乙酸；(3)在压力反应釜中加入一定配比的对硝基苯乙酸、乙醇和骨架镍，反应一段时间后，静置冷却至室温，蒸出溶剂乙醇；冷却结晶，过滤，干燥，得粗产品；(4)将粗产品用乙醇重结晶，活性炭脱色，得到浅白色晶体状对氨基苯乙酸。本发明制备方法成本低、副反应少，适于工业应用。

主权项

一种对氨基苯乙酸医药中间体的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)在装有搅拌器、温度计和滴液漏斗的反应釜中，加入相同体积的浓硫酸和浓硝酸，冷至10℃以下，控制温度在‑10℃左右，搅拌40‑60分钟，并在搅拌的同时滴加苯乙氰；(2)苯乙氰滴加完后，继续搅拌1.5小时，将反应液倒入冰水中，析出淡黄色固体；(3)将步骤(2)中的反应液过滤，水洗三次，加入95％乙醇重结晶，得到化合物对硝基苯乙腈；(4)在步骤(3)的反应釜中加入65％的硫酸溶液和冰乙酸，加热回流25分钟，反应结束后，把反应混合物倒入盛有冰水的反应釜中，产物在冰水中结晶析出，抽滤，得到白色固体；用蒸馏水和冰乙酸重结晶，烘干，得到化合物对硝基苯乙酸；(5)在压力反应釜中加入一定配比的对硝基苯乙酸、乙醇和骨架镍，用氮气置换反应釜中的空气，然后通入氢气，控制一定压力和温度；反应一段时间后，静置冷却至室温，打开压力反应釜，蒸出60‑80％溶剂乙醇；冷却结晶，过滤，干燥，得粗产品；(6)将步骤(5)得到的粗产品用乙醇重结晶，活性炭脱色，得到浅白色晶体状对氨基苯乙酸。