[发明专利]一种催化制备2,5‑己二酮的方法

摘要

本发明公开了一种催化制备2,5‑己二酮的方法，包括如下步骤：向原料2,5‑二甲基呋喃中加入乙酸乙酯、固体酸催化剂和蒸馏水，110‑150℃反应4‑8小时；反应结束后，将反应体系淬火，体系温度迅速降至常温，取出反应液，将反应液过滤，固体催化剂烘干，回收反复套用，滤液减压蒸馏精制获得目标产物2,5‑己二酮；所述改性纳米凹土制备方法为：取纳米凹土35‑45份分散于40‑50份质量分数为10‑20％的氢氧化钠溶液中，加热至50‑60℃，搅拌20‑30min，调节搅拌转速为200‑240r/min，加入10‑20份偏硅酸，调节转速为300‑500r/min，搅拌反应2‑4h，降温后过滤，干燥即得。本发明提供的方法简单易于操作，转化率高；固体催化剂分离后可以反复套用。

主权项

一种催化制备2,5‑己二酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：向原料2,5‑二甲基呋喃中加入乙酸乙酯、固体酸催化剂和蒸馏水，110‑150℃反应4‑8小时；反应结束后，将反应体系淬火，体系温度迅速降至常温，取出反应液，将反应液过滤，固体催化剂烘干，回收反复套用，滤液减压蒸馏精制获得目标产物2,5‑己二酮；所述固体酸催化剂的制备方法包括如下步骤：步骤S1，用水溶解ZrOCl2·8H2O，再加入聚乙二醇，静置，得溶液A；氨水调节溶液A的pH值，得白色沉淀，过滤、洗涤，得湿滤饼；步骤S2，将Ti(OC4H9)4溶于浓硫酸中，加水稀释至硫酸质量分数为20％‑40％，得溶液B；步骤S3，将湿滤饼搅拌溶解于溶液B中，得混合溶液，蒸发混合溶液得白色固体；将白色固体与改性纳米凹土混合研磨，二者重量份之比为1:1.5‑2.5，然后在马弗炉中500‑700℃煅烧，得ZrO2‑TiO2/SO42‑固体酸催化剂；其中，聚乙二醇添加重量为ZrOCl2·8H2O加入重量的1‑3％；其中，pH值的调节范围为8‑9；ZrOCl2·8H2O和Ti(OC4H9)4的摩尔量比为1:0.5‑2.5，ZrOCl2·8H2O和Ti(OC4H9)4的摩尔量之和与硫酸摩尔量比为1:2.0‑3.0。