[发明专利]一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法

摘要

本发明公开了一种清肺化痰止嗽药物的质量控制方法，属于制药领域。一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，步骤为1、制备对照品溶液；2、制备供试品溶液取待测药品，研细，取2g，精密称定，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30分钟，用甲醇补足减失的重量等操作得到待测样品；3、测定分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10‑20μl，注入液相色谱仪，测定；本发明在清金止嗽化痰丸在原标准基础上，建立了大黄的含量测定方法，筛选出重现性好、专属性强、色谱峰分离清晰、结果易判断的方法纳入标准中修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使药品的定量检测更加准确，质量更加容易控制。

主权项

一种清肺化痰止嗽药物的质量检测方法，其特征在于步骤为：(1)制备对照品溶液：分别取大黄素、大黄酚对照品适量，精密称定，加入有机溶剂制成每1ml含大黄素1～5μg、大黄酚10～15μg的混合溶液；(2)制备供试品溶液：取待测药品，研细，取1～5g，精密称定，精密加入甲醇10～30ml，称定重量，加热回流15～45分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液3～10ml，挥去甲醇，加入2～3mol/L硫酸溶液5～15ml，超声处理3～10分钟,再加入三氯甲烷5～15ml，加热回流0.5～1.5小时，冷却，转移至分液漏斗中，用三氯甲烷少量洗涤容器，合并至分液漏斗中，分取三氯甲烷层，酸液用三氯甲烷振摇提取2～3次，每次5～15ml，合并三氯甲烷液，回收三氯甲烷至干，残渣加甲醇使溶解并转移至10ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得；(3)测定：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10～20μl，注入液相色谱仪，测定；色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶或辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇‑0.1％磷酸(70～80：20～30)为流动相；检测波长为254nm；理论板数按大黄素峰计算应不低于2000。