[发明专利]一种以多元醇为载体从三嗪环环合母液中回收草酸二乙酯和醋酸甲酯的方法

摘要

本发明涉及一种以多元醇为载体从三嗪环环合母液中回收草酸二乙酯和醋酸甲酯的方法，通过加入高沸点的多元醇为载体，将三嗪环环合母液酸化酯化、除盐、蒸馏回收甲醇、乙醇、醋酸甲酯，再酯化回收草酸二乙酯，多元醇循环利用的方法，实现了三嗪环环合母液的综合处理。将三嗪环环合母液中的甲醇、乙醇、醋酸钠和草酸钠进行了完全回收，同时回收得到的甲醇、乙醇、醋酸甲酯、草酸二乙酯能够完全回用到三嗪环环合一步，并且只产生一种固体物料氯化钠。

主权项

1.一种以多元醇为载体从三嗪环环合母液中回收草酸二乙酯和醋酸甲酯的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)酸化酯化：将三嗪环环合母液加入反应釜中，加入占母液重量5～10％的多元醇，加入占母液重量12％的工业盐酸，在50～60℃酸化酯化1～2h，得到水、醋酸甲酯、甲醇、乙醇、多元醇、氯化钠和草酸的混合溶液；2)反应结束后降至30～40℃，过滤得氯化钠固体及水、醋酸甲酯、甲醇、乙醇、多元醇和草酸的混合溶液；3)氯化钠固体用甲醇淋洗，淋洗液混于水、醋酸甲酯、甲醇、乙醇、多元醇和草酸的混合溶液中；4)水、醋酸甲酯、甲醇、乙醇、多元醇和草酸的混合溶液常压蒸馏到110～120℃，蒸出水、醋酸甲酯、甲醇和乙醇，去溶媒回收塔回收溶剂回用到三嗪环环合一步；5)步骤4)回收溶剂后的剩余物料为多元醇和草酸，向剩余物料中加入乙醇和苯酯化，于‑0.08～‑0.1MPa减压蒸馏收集92～106℃馏分得草酸二乙酯，余下的多元醇套用到酸化酯化一步；所述步骤1)中的多元醇为乙二醇、丙三醇、新戊二醇中的一种或几种。