[发明专利]一种高纯度盐酸头孢噻呋的精制方法

摘要

本发明提供一种精制盐酸头孢噻呋的方法：将需要精制的盐酸头孢噻呋溶解于水，有机溶剂或水和有机溶剂的混合溶液中，通过碱或者离子交换树脂脱去溶液中的氯化氢分子，使头孢噻呋自由酸晶体从溶液中析出。然后将头孢噻呋自由酸晶体加入有机溶剂中，然后向溶液中滴加浓盐酸，调节pH，反应生成盐酸头孢噻呋，然后将盐酸头孢噻呋的有机溶液，缓慢滴加至纯化水中，溶析结晶生成高纯度盐酸头孢噻呋晶体。本发明的方法：工艺简单，操作性强，生产成本低，可稳定制备出晶习规整，粒度分布均匀，纯度>99.7%的盐酸头孢噻呋晶体产品。

主权项

1.一种高纯度盐酸头孢噻呋的精制方法，其特征在于，其制备步骤为：A：取盐酸头孢噻呋原料，加入反应釜中，加入有机溶剂与水的混合液，搅拌溶解后，加入活性炭脱色，过滤，获得盐酸头孢噻呋溶液；B：将步骤A中过滤后的盐酸头孢噻呋溶液加入反应釜中，向反应釜中滴加碱调节pH值为2.5‑3.3，然后滴加纯化水，溶析结晶，析出固体，过滤，干燥，获得头孢噻呋自由酸晶体；C：向反应釜1中加入有机溶剂，加入步骤B中的头孢噻呋自由酸晶体，搅拌溶解后，向溶液中加入浓盐酸调节pH值至0.5‑1.5，向反应釜2中加入纯化水和纯度≥99.7%的盐酸头孢噻呋晶种，将反应釜1中的盐酸头孢噻呋溶液加入反应釜2，溶析结晶，离心过滤，洗涤，干燥得高纯度盐酸头孢噻呋晶体；经HPLC检测，盐酸头孢噻呋晶体的产品中头孢噻呋＞99.7%；步骤A中所述有机溶剂为二甲基亚砜、乙醇、甲醇中的一种或组合；所述混合液中水与有机溶剂的体积比为1:1‑5；所述混合液与盐酸头孢噻呋的体积质量比为5‑20:1；所述活性炭的加入量为溶液总量的0.5‑3%；步骤A中活性炭脱色温度为20‑45℃；步骤B中所述反应釜保持温度范围为20‑75℃；所述碱为氨水、氢氧化钠、吡啶或三乙胺；所述碱的滴加速度为0.2‑5ml/min；所述纯化水的滴加量为母液体积的1‑5倍，滴加速度为1‑10ml/min；步骤C中所述有机溶剂为二甲基亚砜或者N,N二甲基甲酰胺中的一种；所述溶剂与头孢噻呋自由酸晶体的体积质量比为2‑10:1；所述向反应釜1中加入有机溶剂，加入步骤B中的头孢噻呋自由酸晶体，搅拌溶解后，调整溶液温度范围为5‑45℃；所述盐酸头孢噻呋晶种的加入量为盐酸头孢噻呋质量的0.5‑3%；所述水与盐酸头孢噻呋溶液体积比为1‑10:1。