[发明专利]溶剂法生产纤维素过程中N-甲基吗啉氧化物的回收方法有效
申请号: | 201610768592.0 | 申请日: | 2016-08-30 |
公开(公告)号: | CN106283276B | 公开(公告)日: | 2019-08-20 |
发明(设计)人: | 孙玉山;丁丽兵;蔡剑;李婷;程鹏;荀红利;田玲;徐鸣风 | 申请(专利权)人: | 中国纺织科学研究院有限公司 |
主分类号: | D01F13/02 | 分类号: | D01F13/02 |
代理公司: | 北京元中知识产权代理有限责任公司 11223 | 代理人: | 另婧 |
地址: | 100025 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明公开了一种溶剂法生产纤维素过程中N‑甲基吗啉氧化物的回收方法,该方法通过设计以N‑甲基吗啉氧化物水溶液为凝固浴制备初生纤维素,所述的初生纤维素经水洗单元清洗;往凝固浴和水洗单元中加入N‑甲基吗啉氧化物水溶液,排出N‑甲基吗啉氧化物水溶液至接收槽中,然后向最后一道水洗单元加入脱盐水,在接收槽得到N‑甲基吗啉氧化物的回收液;此外凝固浴回收NMMO水溶液的蒸发过程中减少了水蒸汽的用量、蒸发器的传热面积,从而大大降低了蒸发工段的设备成本和运行成本,回收液经粗滤、精滤后进入预热系统,预热至30~45℃后进入阴离子交换柱和阳离子交换柱得到纯化溶液,提高了离子交换柱的工作效率。 | ||
搜索关键词: | 甲基吗啉氧化物 纤维素 水洗单元 凝固浴 回收液 接收槽 溶剂法 回收 阳离子交换柱 阴离子交换柱 离子交换柱 工作效率 设备成本 预热系统 运行成本 蒸发工段 蒸发过程 传热 水蒸汽 脱盐水 蒸发器 预热 粗滤 精滤 排出 制备 清洗 生产 | ||
【主权项】:
1.溶剂法生产纤维素纤维过程中N‑甲基吗啉氧化物的回收方法,其特征在于,所述的方法包括如下步骤:(1)以N‑甲基吗啉氧化物水溶液为凝固浴制备初生纤维素纤维,所述的初生纤维素纤维经至少三道水洗单元清洗;(2)往凝固浴和每道水洗单元中加入后一道水洗单元中的N‑甲基吗啉氧化物水溶液,排出凝固浴中N‑甲基吗啉氧化物水溶液至接收槽中,然后向最后一道水洗单元加入脱盐水,控制凝固浴的浓度与步骤(1)中的凝固浴的浓度相同,在接收槽得到N‑甲基吗啉氧化物的回收液;(3)将上述得到的回收液依次经粗滤、精滤后进行预热处理;(4)将经预热处理的回收液纯化,得到纯化液;(5)将上述的纯化液浓缩至N‑甲基吗啉氧化物的质量分数为74‑87%;其中,(4)中的纯化为回收液通过阴离子交换柱和阳离子交换柱。
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