[发明专利]一种18α型甘草酸二铵盐的制备方法

摘要

本发明公开了一种18α型甘草酸二铵盐的制备方法，在一定的碱浓度下，实现从18β型甘草酸到18α型甘草酸构型的转化，对于终点依据在一定的色谱条件下，18α型甘草酸和18β型甘草酸的保留时间不同的原理用高效液相色谱来判断，得到的18α型甘草酸加入浓氨水、精制后可得符合要求的二铵盐。相比于现有的工艺，本发明将反应温度降低10℃左右，耗时也相应减少，在进行工业化生产可大量减少能耗损失，同时，可以延长设备的使用寿命，从而达到降低成本的效果，此外现有工艺过高的温度会使产物颜色加深，为后续处理增加难度，本发明制备的18α型甘草酸二铵盐产品色度好、得率和含量高，适合于工业化大生产，且产品色泽优良、晶体均一，质量好。

主权项

1.一种18α型甘草酸二铵盐的制备方法，其特征在于包括以下步骤：（1）取甘草酸单铵盐、水以及氢氧化钠作为原料，水为甘草酸单铵盐质量的5‑8倍，氢氧化钠为甘草酸单铵盐质量的2.5‑4.5倍，向甘草酸单铵盐中加入所需量的水，先加入总量的30%‑70%的氢氧化钠，溶解充分后，再加入余量的氢氧化钠，在75‑85℃的条件下边加热边搅拌反应6‑8h；（2）停止加热后，加入5‑8mol·L‑1的盐酸溶液调节pH为2.5‑3.5，并用0.5‑1倍量的有机溶剂萃取得到有机层；所述有机溶剂为正丁醇、乙酸乙酯或饱和正丁醇溶液；（3）取少量有机层处理后进行液相色谱检测，判断构型转化是否完全；（4）构型转化较为完全，即可进行分离：将有机层加入浓氨水，充分混合后静置分层，下层pH为7‑8，分出下层，加入乙醇‑冰醋酸溶液，所述乙醇‑冰醋酸溶液中乙醇和冰醋酸的溶解量为2:1‑2:2，且冰醋酸的体积为水层体积的0.6‑1倍，60‑70℃加热5‑10min后，停止加热，在室温条件下搅拌2‑4h，抽滤，60‑70℃干燥2‑4h，粉碎，得白色粉末，即得18α型甘草酸二铵盐。