[发明专利]一种甲芬那酸及其合成工艺有效
申请号: | 201610770380.6 | 申请日: | 2016-08-30 |
公开(公告)号: | CN106380414B | 公开(公告)日: | 2018-07-03 |
发明(设计)人: | 王锋怀 | 申请(专利权)人: | 西安利君精华药业有限责任公司 |
主分类号: | C07C227/08 | 分类号: | C07C227/08;C07C229/58 |
代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙) 11265 | 代理人: | 叶树明 |
地址: | 710000 陕*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | 本发明公开了一种甲芬那酸,该甲芬那酸是以邻氯苯甲酸和2,3‑二甲基苯胺为反应物,在铜催化剂以及弱碱性盐作缚酸剂的条件下,进行C‑N缩合反应而得到。本发明还提供了一种甲芬那酸的合成工艺,包括:向缩合反应罐内分别加入2,3‑二甲基苯胺、强酸阳离子交换树脂、邻氯苯甲酸、碳酸氢钠、铜催化剂、醋酸钠和乙基苯磺酸钠,合成第一反应液;向第一反应液中依次加入邻氯苯甲酸、碳酸氢钠以及铜催化剂,然后滴加液碱,合成第二反应液;调节所述第二反应液的pH值得到缩合液;对缩合液进行过滤脱色以及提纯处理得到甲芬那酸。本发明提供的甲芬那酸的合成工艺具有副产物少、收率高,安全,环保,节能增效,操作简便的优点。 | ||
搜索关键词: | 甲芬那酸 邻氯苯甲酸 合成工艺 铜催化剂 二甲基苯胺 缩合反应 碳酸氢钠 缩合液 强酸阳离子交换树脂 合成 乙基苯磺酸 滴加液碱 弱碱性盐 脱色 醋酸钠 反应物 副产物 缚酸剂 提纯 收率 增效 过滤 节能 环保 安全 | ||
【主权项】:
1.一种甲芬那酸的合成工艺,该甲芬那酸是以邻氯苯甲酸和2,3‑二甲基苯胺为反应物,在铜催化剂以及弱碱性盐作缚酸剂的条件下,进行C‑N缩合反应而得到,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、向缩合反应罐内分别加入2,3‑二甲基苯胺、强酸阳离子交换树脂、邻氯苯甲酸、碳酸氢钠、铜催化剂、醋酸钠和乙基苯磺酸钠,密封所述缩合反应罐并升温至一定的温度,然后向所述缩合反应罐内滴加液碱,并控制所述缩合反应罐内混合液的pH值以及反应温度,得到第一反应液;步骤二、向所述第一反应液中依次加入邻氯苯甲酸、碳酸氢钠以及铜催化剂,然后滴加液碱,并且在滴加过程中控制pH值以及反应温度,滴加完毕后对缩合反应罐执行保温操作,得到第二反应液;调节所述第二反应液的pH值,并加入一定量的水进行蒸煮作业,得到缩合液;以及步骤三、对所述缩合液进行过滤脱色以及提纯处理得到甲芬那酸;其中,所述步骤一和所述步骤二中的铜催化剂均为8‑羟基喹啉铜。
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