[发明专利]一种农残级苯的制备方法有效
| 申请号： | 201610771116.4 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN106365943B | 公开（公告）日： | 2019-02-12 |
| 发明（设计）人： | 龙庆云;韦桂欢;董云峰;张洪彬;杨品;代伟娜;李占强 | 申请（专利权）人： | 中国船舶重工集团公司第七一八研究所 |
| 主分类号： | C07C7/00 | 分类号： | C07C7/00;C07C7/05;C07C7/12;C07C15/04 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人： | 杨志兵;仇蕾安 |
| 地址： | 056027*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明涉及一种农残级苯的制备方法，属于化学试剂技术领域。本发明所述方法先将分析纯苯引入装有脱硫剂的吸附柱进行吸附除杂，然后再引入装有干燥剂的干燥柱中进行干燥，再进行精馏，除去前馏分后再收集产品，得到所述农残级苯。本发明所制备的农残级苯满足气体配制、食品分析以及环境分析等科研及理化检测领域中痕量分析的需求，而且该方法操作简单、成本低且易实施，具有广泛的应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 农残级苯 制备 方法 | ||
【主权项】：
1.一种农残级苯的制备方法，其特征在于：所述制备方法的步骤如下：步骤1.将分析纯苯引入装有脱硫剂的吸附柱中，弃去从吸附柱中流出的前体积分数10％～15％的苯，然后再收集从吸附柱中流出的剩余的苯；步骤2.将收集的经过吸附柱后的苯引入装有干燥剂的干燥柱中，弃去从干燥柱中流出的前体积分数为5％～10％的苯，然后再收集从干燥柱中流出的剩余的苯；步骤3.将收集的干燥后的苯加热至70℃～90℃，先全回流0.5h～2h，然后将回流比设置为20～1:1，弃去在回流比为20～1:1下精馏出的苯，再将回流比调整为1:1～10，收集在回流比为1:1～10下精馏出的苯，得到所述农残级苯；所述脱硫剂的成分为载体和活性组分；其中，载体是粒径为1mm～3mm的活性氧化铝或沸石分子筛，以所述脱硫剂的总质量为100％计，活性组分是由铜10％，钯0.05％，铟0.01％及镧0.05％组成的混合物或由铜15％，钯0.05％，锡0.05％及镧0.02％组成的混合物；所述干燥剂为4A分子筛或无水氯化钙；在回流比为20～1:1下精馏出的苯的体积为收集的干燥后的苯的总体积的5％～10％。
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