[发明专利]一种2-(2-噻吩)吡啶的合成方法

摘要

本发明是一种2‑(2‑噻吩)吡啶的合成方法：该方法采用２－氰基噻吩和乙炔气在0.5 MPa~2.1 MPa、110~210℃条件下，在有机钴的催化作用下，生成2‑(2‑噻吩)吡啶。生成的2‑(2‑噻吩)吡啶经过后续处理精制，得到纯度为98％以上的2‑(2‑噻吩)吡啶产品。所述的该有机钴选自二茂钴或者双环戊二烯钴。本发明方法简单，可操作性强。制得的产品纯度高，且收率高且稳定。

主权项

1.一种2‑(2‑噻吩)吡啶的合成方法，其特征在于：该方法采用２－氰基噻吩和乙炔气在0.5 MPa ~2.1 MPa、110~210℃条件下，在有机钴的催化作用下，生成2‑(2‑噻吩)吡啶；其具体步骤如下：（1）在高压反应釜中加入二茂钴四氢呋喃溶液，封闭高压釜，抽真空并进行氮气置换，然后抽入２－氰基噻吩和无水四氢呋喃混合溶液，封闭高压釜，抽真空并进行氮气置换，后通入乙炔气至0.13 MPa ~0.15MPa，缓慢搅拌升温至130℃~140℃，温度平稳后，在此温度下继续通入乙炔气至1.1 MPa ~1.2MPa，停止通气，反应放热升温至150℃~200℃并升压至1.8 MPa ~2.0MPa，搅拌反应后，体系自动降温降压，当压力降压至1.0 MPa ~1.1MPa时，开启降温水，降温至40℃以下，放料，过滤；（2）滤液浓缩回收四氢呋喃，残液加入水适量，滴加盐酸调pＨ至1~２，加入甲苯搅拌，分去甲苯层，收集水层，水层再用液碱调pＨ至12~1４，用甲苯萃取，有机相水洗，浓缩回收甲苯，残液加入适量甲醇、活性炭，加热搅拌回流脱色，过滤得到滤液，降温至0℃以下，得到白色固体2‑(2‑噻吩)吡啶。