[发明专利]一种测定烟花爆竹用硝酸钡中钡含量的方法

摘要

一种测定烟花爆竹用硝酸钡中钡含量的方法，步骤为：配制多份浓度不等的硝酸钡工作液，以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，假定一定样本量，采用强度校正的数学校正法建立分析方法，将配制的多份硝酸钡工作液中Ba的质量浓度换算成Ba的质量百分比浓度，并记录每次进样的荧光强度，做出校准曲线；将待测的硝酸钡烟花爆竹用硝酸钡原材料试样配制成试样液，记录仪器上显示的Ba的荧光强度，以该荧光强度根据确定的校准曲线读出与其对应的Ba的质量百分比浓度值，并计算试样中钡的含量，本方法通过优化试样溶解条件和X射线荧光光谱仪器的参数条件，能消除或基本消除试样中各元素间的基体效应，操作简单，检测周期短，准确度好，精密度高。

主权项

一种测定烟花爆竹用硝酸钡中钡含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：S1、绘制校准曲线S11、配制多份浓度不等的硝酸钡工作液，配置过程中先用水溶解高纯硝酸钡，然后加入一定量硝酸，再用水定容至一定体积；S12、以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以2.0g为校准曲线假定的样本量，采用强度校正的数学校正法建立分析方法；将步骤S11配制的多份硝酸钡工作液中Ba的质量浓度换算成Ba的质量百分比浓度，然后逐一进样，记录每次进样的Ba的荧光强度，以各工作液中Ba的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Ba的质量百分比浓度对应的荧光强度或计算后的Ba的质量百分比浓度为纵坐标，做出校准曲线；其中，通过下述公式将硝酸钡工作液中Ba的质量浓度换算成Ba的质量百分比浓度：$Ba\%=\frac{c\×0.5}{2}\×100\%$其中，Ba％表示硝酸钡工作液中Ba的质量百分比浓度，单位为％；c表示硝酸钡工作液中Ba的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；2表示校准曲线假定的样本量，单位为g；S2、测定烟花爆竹用硝酸钡中钡含量：S21、配制试样液：以烟花爆竹用硝酸钡原材料为试样，称取m克，用水溶解后过滤，往容量瓶中加入适量硝酸，用水定容配制成体积为V的试样液，并保证定容后的溶液中Ba元素的浓度在校正曲线范围内；S22、按步骤S12的检测条件，将试样液装入样品杯，保证样液厚度≥15mm，记录能量色散型X射线荧光光谱仪上显示的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Ba质量百分比浓度值；S23、计算试样中钡的含量：按以下公式计算试样中单质钡的质量百分比浓度：$\mathrm{\ω}={\mathrm{\ω}}_0\×\frac{2}{m}\×\frac{V}{500}$其中，ω表示试样中单质Ba的质量百分比浓度，单位为％；ω₀表示根据校准曲线读出的Ba质量百分比浓度值，单位为％；2表示校准曲线假定的样本量，单位为g；m表示试样实际称量的质量，单位为g；V表示试样溶解后定容的体积，保证定容后的溶液中Ba元素浓度在校正曲线范围即可，单位为mL；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL。