[发明专利]一种测定烟花爆竹用烟火药剂中锶含量的方法

摘要

本发明公开了一种测定烟花爆竹用烟火药剂中锶含量的方法，包括以下步骤：配制多份锶工作液，采用能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以各锶工作液中Sr的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Sr的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，作出校准曲线；然后配制试样液进样检测，记录仪器上显示Sr的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的锶的质量百分比浓度值，再根据公式计算出试样中锶的质量百分比浓度。本发明所述方法操作简单，检测周期短，总耗时不超过2h，劳动强度较低且对操作人员要求不高，而且准确度好，精密度高。

主权项

一种测定烟花爆竹用烟火药剂中锶含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)绘制校准曲线：1.1)配制多份锶工作液，其中Sr的质量浓度控制在0.18g/L～1.62g/L范围；1.2)以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以2g为校准曲线参考的样本量，采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方法；将步骤1.1)配制的多份锶工作液中Sr的质量浓度换算成Sr的质量百分比浓度，然后逐一进样，记录每次进样的Sr的荧光强度，以各锶工作液中Sr的质量百分比浓度为横坐标，以与上述Sr的质量百分比浓度对应的荧光强度为纵坐标，作出校准曲线；其中，通过下述公式将锶工作液中Sr的质量浓度换算成Sr的质量百分比浓度：$Sr\%=\frac{c\×0.5}{2}\×1.4338\×100\%$其中，Sr％表示锶工作液中Sr的质量百分比浓度，单位为％；c表示锶工作液中Sr的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；2表示校准曲线参考的样本量，单位为g；1.4338表示Sr的质量百分浓度的换算系数；2)快速测定烟花爆竹用烟火药剂中的锶含量：2.1)配制试样液：以烟花爆竹用烟火药剂为试样，配制试样液时，称取一定量的试样，称取时精确到0.1mg，置于烧杯内，加入一定量硝酸，将烧杯置于电炉上加热10min～15min，趁热用滤纸过滤，滤液过滤至容量瓶，待容量瓶中的溶液冷却至室温后加水定容至一定体积；2.2)按步骤1.2)的检测条件，将试样液装入样品杯，保证样液厚度≥15mm，记录仪器上显示的荧光强度，以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Sr质量百分比浓度值；2.3)计算试样中锶的含量：按以下公式计算试样中锶的质量百分比浓度：$\mathrm{\ω}={\mathrm{\ω}}_0\×\frac{2}{m}\×\frac{V}{500}\×1.4338$其中，ω表示试样中锶的质量百分比浓度，单位为％；ω₀表示根据校准曲线读出的Sr质量百分比浓度值，单位为％；2表示校准曲线参考的样本量，单位为g；m表示试样实际称量的质量，单位为g；V表示试样溶解后实际定容的体积，单位为mL，保证定容后的溶液中Sr的浓度在校准曲线范围即可；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL；1.4338表示Sr的质量百分浓度的换算系数。