[发明专利]一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方法在审

专利信息
申请号: 201610777422.9 申请日: 2016-08-31
公开(公告)号: CN106093098A 公开(公告)日: 2016-11-09
发明(设计)人: 吴俊逸 申请(专利权)人: 吴俊逸
主分类号: G01N23/223 分类号: G01N23/223
代理公司: 广州市红荔专利代理有限公司 44214 代理人: 李彦孚;何承鑫
地址: 536000 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要: 一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方法,步骤为:配制系列浓度铜标准溶液,以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器,假定一定样本量,采用强度校正的数学校正法建立分析方法,按照试料的假定样本量和试液的定容体积将铜标准溶液中Cu的质量浓度换算成质量百分比浓度,记录每次进样的Cu荧光强度,做出Cu元素的校准曲线;将待测的烟火药剂配制试液,记录仪器上显示的Cu元素的荧光强度,以该荧光强度根据校准曲线读出与其对应的Cu质量百分比浓度值,计算试样中铜的含量,本方法通过优化试样溶解条件和X射线荧光光谱仪器的各参数条件,能消除或基本消除试样中各元素间的基体效应。方法操作简单,检测周期短,准确度好,精密度高。
搜索关键词: 一种 测定 烟花爆竹 烟火 药剂 含量 方法
【主权项】:
一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方法,其特征在于,包括如下步骤:S1、绘制校准曲线S11、配置多份浓度不等的铜工作液,配置过程中用硝酸对高纯氧化铜进行溶解;S12、将步骤S11中配制的多份铜工作液中Cu的质量浓度换算成Cu的质量百分比浓度,通过下述公式换算:<mrow><mi>Cu</mi><mo>%</mo><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>c</mi><mo>&times;</mo><mn>0.5</mn></mrow><mn>2</mn></mfrac><mo>&times;</mo><mn>100</mn><mo>%</mo></mrow>其中:Cu%表示铜工作液中Cu的质量百分比浓度,单位为%;c表示铜工作液中Cu的质量浓度,单位为g/L;0.5表示假定样本量定容的体积,单位为L;2表示校准曲线假定的样本量,单位为g;S13、以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器,以2.0g为校准曲线假定的样本量,采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方法;将步骤S11中配制的多份铜工作液逐一进样,记录每次进样的Cu的荧光强度;S14、以各铜工作液中Cu的质量百分比浓度为横坐标,以与步骤S13中Cu的质量百分比浓度相应工作液的荧光强度(或计算后的Cu的质量百分比浓度)为纵坐标,绘制校准曲线;S2、测定烟火药剂中的铜含量S21、配置试样液:以烟火药剂为试样,称取m克试样,加一定量的水,微沸数分钟后过滤,用水多次洗涤后用一定量的硝酸溶解滤渣并过滤,滤液用水定容配制成V的试样液,并保证定容后的溶液中Cu元素的浓度在校准曲线范围内;S22、按步骤S13的检测条件,将试样液装入样品杯,保证试样液厚度≥15mm,记录能量色散型X射线荧光光谱仪上显示的Cu元素的荧光强度;以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Cu元素的质量百分比浓度值;S23、计算试样中铜的含量:按以下公式计算试样中铜的质量百分比浓度ω:<mrow><mi>&omega;</mi><mo>=</mo><msub><mi>&omega;</mi><mn>0</mn></msub><mo>&times;</mo><mfrac><mn>2</mn><mi>m</mi></mfrac><mo>&times;</mo><mfrac><mi>V</mi><mn>500</mn></mfrac></mrow>其中,ω表示试样中铜的质量百分比浓度,单位为%;ω0表示步骤S22中所读取的试样液的Cu质量百分比浓度值,单位为%;2表示校准曲线假定的样本量,单位为g;m表示试样实际称量的质量,单位为g;V表示试样溶解后定容的体积,单位为mL;500表示假定样本量定容的体积,单位为mL。
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