[发明专利]一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方法

摘要

一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方法，步骤为：配制系列浓度铜标准溶液，以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，假定一定样本量，采用强度校正的数学校正法建立分析方法，按照试料的假定样本量和试液的定容体积将铜标准溶液中Cu的质量浓度换算成质量百分比浓度，记录每次进样的Cu荧光强度，做出Cu元素的校准曲线；将待测的烟火药剂配制试液，记录仪器上显示的Cu元素的荧光强度，以该荧光强度根据校准曲线读出与其对应的Cu质量百分比浓度值，计算试样中铜的含量，本方法通过优化试样溶解条件和X射线荧光光谱仪器的各参数条件，能消除或基本消除试样中各元素间的基体效应。方法操作简单，检测周期短，准确度好，精密度高。

主权项

一种测定烟花爆竹用烟火药剂中铜含量的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、绘制校准曲线S11、配置多份浓度不等的铜工作液，配置过程中用硝酸对高纯氧化铜进行溶解；S12、将步骤S11中配制的多份铜工作液中Cu的质量浓度换算成Cu的质量百分比浓度,通过下述公式换算：$\mathrm{Cu}\%=\frac{c\×0.5}{2}\×100\%$其中：Cu％表示铜工作液中Cu的质量百分比浓度，单位为％；c表示铜工作液中Cu的质量浓度，单位为g/L；0.5表示假定样本量定容的体积，单位为L；2表示校准曲线假定的样本量，单位为g；S13、以能量色散型X射线荧光光谱仪为检测仪器，以2.0g为校准曲线假定的样本量，采用X荧光光谱法定量分析的强度校正法建立分析方法；将步骤S11中配制的多份铜工作液逐一进样，记录每次进样的Cu的荧光强度；S14、以各铜工作液中Cu的质量百分比浓度为横坐标，以与步骤S13中Cu的质量百分比浓度相应工作液的荧光强度(或计算后的Cu的质量百分比浓度)为纵坐标，绘制校准曲线；S2、测定烟火药剂中的铜含量S21、配置试样液：以烟火药剂为试样，称取m克试样，加一定量的水，微沸数分钟后过滤，用水多次洗涤后用一定量的硝酸溶解滤渣并过滤，滤液用水定容配制成V的试样液，并保证定容后的溶液中Cu元素的浓度在校准曲线范围内；S22、按步骤S13的检测条件，将试样液装入样品杯，保证试样液厚度≥15mm，记录能量色散型X射线荧光光谱仪上显示的Cu元素的荧光强度；以该荧光强度根据上述确定的校准曲线读出与其对应的Cu元素的质量百分比浓度值；S23、计算试样中铜的含量：按以下公式计算试样中铜的质量百分比浓度ω：$\mathrm{\ω}={\mathrm{\ω}}_0\×\frac{2}{m}\×\frac{V}{500}$其中，ω表示试样中铜的质量百分比浓度，单位为％；ω₀表示步骤S22中所读取的试样液的Cu质量百分比浓度值，单位为％；2表示校准曲线假定的样本量，单位为g；m表示试样实际称量的质量，单位为g；V表示试样溶解后定容的体积，单位为mL；500表示假定样本量定容的体积，单位为mL。