[发明专利]一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸合成工艺在审
| 申请号： | 201610777987.7 | 申请日： | 2016-08-30 |
| 公开（公告）号： | CN106380429A | 公开（公告）日： | 2017-02-08 |
| 发明（设计）人： | 李仁峰 | 申请（专利权）人： | 枣阳天燕硅普材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C317/44 | 分类号： | C07C317/44;C07C315/04 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司31253 | 代理人： | 冯子玲 |
| 地址： | 441200 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明公开了一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸合成工艺，包括2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸生产材料为对甲砜基甲苯、硝酸、硫酸、五氧化二钒，本发明的一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸合成工艺，在硝酸和氧气存在的条件下，采用五氧化二钒的催化氧化双重作用，提高了反应的转化率以及产品2－硝基－对甲砜基苯甲酸的收率；采用滴加混合酸取代单独滴加硝酸，防止了大量硝酸的分解及挥发，保持反应液中硝酸的浓度维持在一定的范围内，大大提高了硝酸的利用率。 | ||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 甲砜基 苯甲酸 合成 工艺 | ||
【主权项】：
一种2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸合成工艺，其特征在于：包括2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸生产材料为对甲砜基甲苯、硝酸、硫酸、五氧化二钒，所述2‑硝基‑对甲砜基苯甲酸生产合成工艺方法步骤为：(1)将浓硫酸与对甲砜基甲苯依次放入反应釜中，并进行充分搅拌；(2)在反应釜内温度在0～10℃时，滴加混酸；(3)在加酸完毕后，在10‑12℃下搅拌2‑2.5h，随后将升至15‑25℃，在继续搅拌2‑2.5h；(4)用高效液相色谱仪分析原料中对甲砜基甲苯含量，当含量小于0.1％时，停止反应；(5)向反应物中加入催化剂，然后加热混合物；(6)当反应釜内部温度为30‑40℃时，通入氧气，同时，向反应物中继续滴加一定浓度的混酸，时间为6.5‑7.5h；(7)用高效液相色谱仪分析原料中对甲砜基甲苯含量，当含量小于0.1％时，停止反应；(8)将反应混和物冷却至20‑25℃，进行真空抽滤，并将滤饼用水洗至中性，干燥。
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