[发明专利]用于测定凯松防腐剂中异噻唑啉酮含量的方法在审

专利信息
申请号: 201610780247.9 申请日: 2016-08-31
公开(公告)号: CN106124693A 公开(公告)日: 2016-11-16
发明(设计)人: 何晓梦 申请(专利权)人: 湖南金化科技集团有限公司
主分类号: G01N31/16 分类号: G01N31/16
代理公司: 长沙星耀专利事务所 43205 代理人: 龙腾
地址: 421001 湖南省衡*** 国省代码: 湖南;43
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摘要: 发明提供了一种用于测定凯松防腐剂中异噻唑啉酮含量的方法,涉及物质含量检测技术领域,该方法采用蒸馏设备替代色谱仪/质谱仪,并结合化学滴定法及计算公式来反推出凯松防腐剂中异噻唑啉酮的含量。该测定方法步骤简单,所用到的检测设备为实验室常用设备,检测设备投资小,具有较高的检测精度且检测过程所用耗材价格便宜,经济实惠。
搜索关键词: 用于 测定 防腐剂 噻唑 含量 方法
【主权项】:
一种用于测定凯松防腐剂中异噻唑啉酮含量的方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一、在常温和常压下,往蒸馏装置中加入蒸馏水、凯松防腐剂样品、85%的磷酸及适量沸石,将所述蒸馏水、凯松防腐剂样品及85%的磷酸混合均匀,所述蒸馏水、凯松防腐剂样品及85%的磷酸的质量配比为:50:0.5:25.34;步骤二、对蒸馏装置中的液体进行加热蒸馏并收集蒸馏液,当所述蒸馏装置中的液体开始沸腾时,以与所述蒸馏液流出速度相当的速度往所述蒸馏装置中加入蒸馏水;步骤三、取一容器,往其中加入亚硫酸钠溶液和0.1%的百里香酚酞指示剂,然后用0.25mol/L的硫酸标液滴定至溶液浅蓝色消失,所述亚硫酸钠溶液和0.1%的百里香酚酞指示剂的体积比为200:1,所述亚硫酸钠溶液中亚硫酸钠的含量为126g/L;步骤四、将收集到的全部蒸馏液转入步骤三中的容器中,再次用0.25mol/L的硫酸标液滴定至溶液浅蓝色消失,记录消耗的硫酸标液的体积;步骤五、利用以下式(1)计算出HCHO的百分含量,然后根据所述HCHO的百分含量,利用式(2)反推出所述凯松防腐剂样品中异噻唑啉酮的含量:<mrow><mi>A</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><mi>v</mi><mo>&times;</mo><mi>c</mi><mo>&times;</mo><mi>M</mi></mrow><mrow><mi>m</mi><mo>&times;</mo><mn>1000</mn></mrow></mfrac><mo>&times;</mo><mn>100</mn><mi>%</mi><mo>-</mo><mo>-</mo><mo>-</mo><mrow><mo>(</mo><mn>1</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>式(1)中,V表示所述步骤四中消耗的硫酸标液的体积;C表示所述硫酸标液的浓度;M表示HCHO的摩尔质量;m表示步骤一中加入的凯松防腐剂样品的质量;A表示HCHO的百分含量;<mrow><mi>B</mi><mo>=</mo><mfrac><mrow><msub><mi>M</mi><mn>1</mn></msub><mo>&times;</mo><mi>A</mi></mrow><mrow><mn>3</mn><mo>&times;</mo><mi>M</mi></mrow></mfrac><mo>-</mo><mo>-</mo><mo>-</mo><mrow><mo>(</mo><mn>2</mn><mo>)</mo></mrow></mrow>式(2)中,M1表示凯松防腐剂样品中异噻唑啉酮的摩尔质量;M表示HCHO的摩尔质量;A表示根据式(1)计算得出的HCHO的百分含量;B表示凯松防腐剂样品中异噻唑啉酮的百分含量。
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