[发明专利]一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法

摘要

本发明公开了一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，该方法采用以下方法建立益心舒片皂苷类成分的标准指纹图谱：采用高效液相色谱法，色谱柱：Waters C₁₈或者kromasil C₁₈，4.6 mm×250 mm，5μm，以乙腈为流动相A，以水为流动相B；梯度洗脱，0~65min，20%A~65%A；流速0.9~1.2mL•min‑1，柱温20~30℃；蒸发光散射检测器条件：蒸发温度100~110℃，载气N2，载气流速2.0~3.0mL•min‑1，进样量10μL；理论板数按人参皂苷Rb1计算不低于5000。本发明建立了益心舒片的皂苷类成分的HPLC‑ELSD指纹图谱，以人参中的化学成分为主要目标，并通过对照品比对及HPLC‑Q‑TOF‑MS对主要共有峰进行指认，以全面反映产品信息，更好的控制产品的质量，保证临床疗效。

主权项

1.一种益心舒片皂苷类成分的指纹图谱检测方法，其特征在于，该方法采用以下方法建立益心舒片皂苷类成分的标准指纹图谱：采用高效液相色谱法，色谱条件与系统适用性试验 色谱柱：Waters C18或者kromasil C18，4.6 mm×250 mm，5μm，以乙腈为流动相A，以水为流动相B；梯度洗脱程序为：0 ~ 20 min，20%A；20 ~ 28 min，20 ~ 28%A；28 ~ 45 min, 28 ~ 36%A；45 ~ 50 min, 36 ~ 65%A；50 ~ 65 min, 65%A；流速1.0mL•min‑1，柱温25℃；蒸发光散射检测器条件：蒸发温度105℃，载气N2，载气流速2.5mL•min‑1，进样量10μL；理论板数按人参皂苷Rb1计算不低于5000；参照峰溶液的制备：精密称取人参皂苷Rb1对照品适量，加甲醇制成每1mL含人参皂苷Rb1 200μg的溶液，摇匀，即得；供试品溶液的制备：取本品，除去包衣，研细，取约3g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入水饱和的正丁醇50mL，密塞，称定重量，超声提取1h，放冷，再称定重量，用水饱和的正丁醇补足减失的重量，滤过，精密量取续滤液25mL，置分液漏斗中，用等量的氨试液洗涤2次，弃去氨试液，正丁醇液浓缩至干，残渣加甲醇定容于5mL 量瓶中，摇匀，离心，取上清液即得；测定法：分别精密吸取参照峰溶液和供试品溶液各10µl，注入液相色谱仪，记录65分钟的色谱图，即得。