[发明专利]一种双嘧达莫的制备方法

摘要

本发明属于化学域，具体涉及一种双嘧达莫的制备方法，其使二乙醇胺和2，6‑二氯‑4，8‑二哌啶基嘧啶并(5，4‑D)嘧啶在较低的温度下反应生成双嘧达莫，并对双嘧达莫粗品进行二次精制，使最后得到的双嘧达莫收率和化学纯度分别提高到94％和98％以上，其具有反应温和，反应效率高，成本低下等优点，适于大力推广应用。

主权项

1.一种双嘧达莫的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A)将二乙醇胺和2，6‑二氯‑4，8‑二哌啶基嘧啶并(5，4‑D)嘧啶按1：(1～3)的重量比加入反应器中；边搅拌边逐渐升温至150～160℃，反应1～3h，得混合物；B)降温至95℃，继续搅拌1h；继续降温至82℃，加入上述混合物3倍量的甲苯，搅拌30min；继续降温至75℃，加入上述混合物12倍量的无水乙醇，搅拌30min；继续降温至68℃，加入上述混合物15倍量的纯化水，搅拌1h；继续降温至26℃，搅拌30min；继续降温至0℃，搅拌3h，过滤，滤饼用纯化水洗涤2次，70℃下减压干燥至衡重，得粗品；C)将上述粗品溶于80～95％的乙酸溶液中，常温搅拌0.5h，过滤，滤渣用纯化水洗涤1～2次，合并洗液与滤液，得混合液；常温下边搅拌边往上述混合液中加入氯化钠5～8g，搅拌0.5～2h后过滤出结晶，于35～42℃下晾干，得一次精盐；D)将上述一次精盐溶于一次精盐2～4倍量的80～100℃的热水中，按一次精盐：苯磺酸＝1:(0.8～1)的重量比加入苯磺酸，升温至50～60℃后缓慢降温至0℃，搅拌1～2h，经抽滤、干燥得二次精盐；E)将二次精盐溶于所述二次精盐3～5倍量的60～70％的乙醇溶液，加入氨水调节pH为8～8.5，加入少量活性炭，搅拌10～20min，过滤，滤饼在常温下用60～70％的乙醇溶液洗涤，洗涤液抽入结晶锅，加入蒸馏水至液体出现浑浊，搅拌20～30min，冷却结晶，离心，洗涤，烘干，即得双嘧达莫精制品。