[发明专利]一种硝基邻二甲苯中微量酚含量的检测方法

摘要

本发明公开了一种硝基邻二甲苯中微量酚含量的检测方法，利用分光光度法对硝基邻二甲苯中硝基酚的质量百分含量进行测定。该检测方法准确度和重复性好，操作简单。

主权项

1.一种硝基邻二甲苯中微量酚含量的检测方法，其特征在于包括以下步骤：S1.配制标准显色液；S2.测定标准显色液吸光度，得标准值，绘制标准工作曲线；S3.配制试样溶液；S4.测定试样溶液吸光度，通过分光光度法检测的结果与所述标准工作曲线进行对比，得出硝基酚含量；S1.标准显色液的配制：移取50mL 0.2mg/mL邻硝基酚标准溶液于250mL容量瓶中，并加入125mL 0.05mol/L氢氧化钾溶液，使显色；用蒸馏水稀释至刻线，提取分离；用25mL刻度移液管移取5.0mL、7.5mL、10mL、12.5mL、15mL、17.5mL水相溶液各两份，分别置于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻线；S2.标准显色液吸光度的测定：用1cm比色皿，测定波长为440nm，用蒸馏水为参比，测定标准显色溶液的吸光度，以吸光度为纵坐标，以邻硝基酚的质量为横坐标绘制标准曲线；S3.试样溶液的配制：精确称取20.0g硝基邻二甲苯试样，熔融后冷却至室温，加入20mL甲苯，水浴加热溶解后，转移到100mL容量瓶中，用甲苯稀释至刻线，摇匀，得硝基邻二甲苯试样溶液；分液漏斗中依次准确加入125mL氢氧化钾溶液、45mL硝基邻二甲苯试样溶液，轻轻振荡，待水相澄清后将水相倒入250mL烧杯中，用移液管取两份45mL该溶液，分别移至50mL容量瓶中，得溶液1和溶液2；溶液1用盐酸酸化，直至溶液的黄色消失，再滴加1‑2d盐酸，最后用蒸馏水稀释至刻线，摇匀；溶液2用蒸馏水稀释至刻线，摇匀；S4.试样溶液吸光度的测定：用1cm比色皿，测定波长为440nm，以溶液1酸化液为参比，测定硝基邻二甲苯试样的吸光度；将所得硝基邻二甲苯试样的吸光度检测结果与步骤S2所得标准工作曲线进行对比，计算得出硝基邻二甲苯中硝基酚含量。