[发明专利]用于硫醇甲基锡合成工艺的甲基氯化锡的检测方法有效
| 申请号： | 201610789584.4 | 申请日： | 2016-08-31 |
| 公开（公告）号： | CN106442762B | 公开（公告）日： | 2019-02-05 |
| 发明（设计）人： | 戴百雄;宫庭;钱军;张建广;温志鹏;罗斌 | 申请（专利权）人： | 湖北犇星化工有限责任公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人： | 王文君 |
| 地址： | 441300 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | 本发明涉及用于硫醇甲基锡合成工艺的甲基氯化锡的检测方法，将甲基氯化锡样品溶于四氢呋喃中，配制好的样品溶液经过滤后进行气相色谱GC‑FPD检测，将一甲基氯化锡和二甲基氯化锡摩尔比符合20‑40：80‑60的样品用于硫醇甲基锡合成工艺。本发明采用GC‑FPD法控制用于硫醇甲基锡合成工艺的甲基氯化锡原料中一甲基氯化锡和二甲基氯化锡的比例，进而控制硫醇甲基锡合成中一甲基硫醇锡和二甲基硫醇锡的比例，可实现对反应程度提前控制，使反应可控，能有效提高收率，控制成本低，准确可靠，为硫醇甲基锡生产中的质量控制提供了保障，具有较好的工业应用前景。 | ||
| 搜索关键词： | 用于 硫醇 甲基 合成 工艺 氯化 检测 方法 | ||
【主权项】：
1.用于硫醇甲基锡合成工艺的甲基氯化锡的检测方法，其特征在于，将甲基氯化锡样品溶于有机溶剂中，配制好的样品溶液经过滤后进行气相色谱GC‑FPD检测，将一甲基氯化锡和二甲基氯化锡摩尔比符合20‑40：80‑60的样品用于硫醇甲基锡合成工艺；将10‑50mg甲基氯化锡样品溶于50mL四氢呋喃中，超声波助溶后进行GC‑FPD检测；超声在超声波振荡仪中进行，功率120W，频率60kHz，启动300秒，停120秒，超声时间30min；所述气相色谱GC‑FPD检测条件如下：色谱柱：安捷伦气相色谱柱DB‑1701，30m×0.32mm×0.25μm；检测波长：390nm；柱温：150℃初温，保持5分钟，10℃/min升至210℃，保持3min；汽化室温度：250℃；检测器温度：270℃；载气：氮气；进样量：0.2μl。
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