[发明专利]一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基磷酸及其盐的生产工艺

摘要

本发明公开了一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的生产工艺，以甲醛废水、亚磷酸、多聚甲醛、氯化铵、液碱为原料，以下各物质的加入量按重量份计，具体包括下述操作步骤清洗反应釜及相关设备，关闭反应釜底阀；将氨基三亚甲基膦酸生产过程中浓缩、冲蒸阶段含有甲醛的废水220‑280份抽入反应釜；开启固体投料口，加入多聚甲醛120‑150份；开启冷凝器，搅拌，加热升温；本发明提供了一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的生产工艺，生产的氨基三亚甲基膦酸产品活性成分含量在48～52％，其他指标也均符合正常氨基三亚甲基膦酸或其盐生产指标，可以满足电子行业、针织行业，印染行业等对氨基三亚甲基膦酸或其盐的质量要求。

主权项

一种可回用甲醛废水的氨基三亚甲基膦酸及其盐的生产工艺，以甲醛废水、亚磷酸、多聚甲醛、氯化铵、液碱为原料，其特征在于：以下各物质的加入量按重量份计，具体包括下述操作步骤：步骤1：清洗反应釜及相关设备，关闭反应釜底阀；步骤2：将氨基三亚甲基膦酸生产过程中浓缩、冲蒸阶段含有甲醛的废水220‑280份抽入反应釜；步骤3：开启固体投料口，加入多聚甲醛120‑150份；步骤4：开启冷凝器，搅拌，加热升温；步骤5：当温度升到多聚甲醛完全溶解，停止加热；步骤6：冷却至室温后，得到回收甲醛溶液；将所得回收甲醛溶液出料，泵入滴加罐备用；步骤7：重新清洗反应釜及相关设备，关闭反应釜底阀；步骤8：将浓度为80％的液体亚磷酸330‑390份泵入反应釜，开启搅拌；步骤9：开启固体投料口，投入氯化铵50‑80份；步骤10：开启冷凝器，打开蒸汽进行升温，控制蒸汽压力；步骤11：升温到设定温度时，开始滴加步骤6所述的滴加罐中回收甲醛溶液，控制滴加过程中釜内料液温度；反应方程式如下：步骤12：回收甲醛溶液滴加结束后，保温一段时间，再进行回流反应；步骤13：回流反应结束后，继续加温浓缩，直到料液浓缩到净干，回收馏分；步骤14：向反应釜内加入适量去离子水两次，继续加温浓缩到干，回收馏分；步骤15：停止对反应釜加温，并停止搅拌，开启蒸汽冲汽阀门进行冲气；步骤16：关闭冲汽阀门，关闭加温阀门，打开滤水阀门把夹套的蒸汽放净；步骤17：打开搅拌，向反应釜内加入去离子水调节含量，待温度降到100℃以下时，打开循环水冷却；步骤18：当温度降到指定要求时，向出料槽中加入双氧水，搅拌10‑20分钟后出料，过滤，检测；步骤19：回收氨基三亚甲基膦酸生产过程中浓缩、冲蒸阶段含有甲醛的废水，以用于下一生产批次。