[发明专利]一种利用碳热还原法在铝碳耐火材料中原位生成Si2N2O陶瓷结合相的方法

摘要

本发明公开了一种利用碳热还原法在铝碳耐火材料中原位生成Si2N2O陶瓷结合相的方法，其技术方案是以金属铝粉、单质硅粉、α~氧化铝、C以及硝酸镍为原料混合，外加无水乙醇，制得混合粉料；再将混合粉料在刚玉质球磨罐中湿磨，然后再将球磨后的浆料干燥，干燥后的混合粉料与电熔白刚玉颗粒、酚醛树脂一同进行混碾，混碾后于压机在成型压力下成型，成型后的块体固化，最后置于隧道窑中，在埋炭气氛下烧成，随窑降温，即在铝碳耐火材料基质中原位生成Si2N2O陶瓷结合相；本发明的该方法操作简单，成本低廉，利于工业化生产，且用该方法制备的Si2N2O陶瓷结合相的铝碳耐火材料力学性能优良。

主权项

一种利用碳热还原法在铝碳耐火材料中原位生成Si2N2O陶瓷结合相的方法，其特征在于，该方法具体包括以下步骤：（1）将金属铝粉、单质硅粉、α~氧化铝、碳源以及硝酸镍为原料充分混合，其中：按质量比计，金属铝粉∶单质硅粉：α~氧化铝∶碳源∶硝酸镍为(3wt%~6wt%)∶(15wt%~25wt%)∶(20wt%~30wt%)∶(5 wt%~10 wt%)∶(0.2 wt%~2 wt%)，向混合的原料中外加90~110wt%的无水乙醇，制得混合粉料；所述金属铝粉中Al≥95.0wt%，所述单质硅粉中的Si≥95.0wt%，所述α‑氧化铝中的Al2O3≥95.0wt%，所述碳源中的C≥95.0wt%，所述硝酸镍中的Ni(NO3)2≥95.0wt%；（2）将上述步骤（1）中的混合粉料置于刚玉质球磨罐中湿磨，湿磨至粒度为1‑3μm，然后将球磨后的混合粉料送入真空干燥箱中干燥，干燥时控制干燥箱恒温110℃，干燥24h，然后关闭电源，待其自然冷却后取出待用；其中，在湿磨时刚玉质球磨罐中的刚玉和混合粉料的质量比为2‑5:1；（3）向步骤（2）中干燥后的混合粉料加入按质量比计3wt%~5wt%的酚醛树脂，在混碾机中预混5‑10min，再加入按质量比计40wt%~50wt%电熔白刚玉颗粒混碾30‑45min，混碾后在150~200Mpa的压力下成型，成型后的块体在80℃烘干2h，然后在110℃烘干6h，最后在200℃下固化24h；（4）将固化成型后的块体置于隧道窑中，在埋炭气氛下于1400~1600℃条件下保温120~240分钟烧成，随窑降温，即在铝碳耐火材料基质中原位生成Si2N2O陶瓷结合相。