[发明专利]一种维生素D3的生产工艺

摘要

本发明公开了一种维生素D3的生产工艺，包括以下步骤，S1光照射及热异构化反应，S2层析洗脱分离S3冷冻结晶分离S4干燥混合分装。本发明相比现有技术通过对合成的工艺条件进行改进，提高了工艺的产能，产品的总收率达到90％以上，同时将维生素D3的热异构化反应和减压浓缩步骤合并，简化了工艺步骤，节约了工艺能耗，将合成反应区和提纯分离区彻底分离，便于工艺维护和流程管理。另一方面在提纯工艺上，直接采用了层析结晶法，代替了原工艺层析、酯化、水解结晶工艺，避免了有毒有机试剂的使用，达到节能降耗环保的卓效，同时在维生素D3系列生产过程中所产生的尾油尾料可作为饲料添加剂资源利用。

主权项

1.一种维生素D3的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：S1、将7‑去氢胆固醇和溶剂加入配料罐中，搅拌升温至30～35℃，配成浓度为2～4wt％的光反应溶液，保温1～2小时；随后将光反应溶液经流量计通过通有氮气的紫外线照射器进行光化学反应，控制光反应溶液的温度为60～70℃，光反应溶液的流量控制在110～140L/h；然后将经光照的反应液减压浓缩，浓缩产物转入冷藏搅拌罐中冷冻结晶，过滤回收未反应的原料，滤液减压浓缩得到转化油；s2、将步骤S1得到的转化油与乙酸乙酯按体积比1∶1～1∶5的比例加入配液罐中，溶解；随后注入装填三氧化二铝的层析柱中，用乙酸乙酯进行洗脱分离，分段收集，用薄板层析法检查维生素D3组分，直至维生素D3完全洗出，将层析所得产品在20～30℃的温度下减压浓缩除去溶剂后得到层析油；S3、将步骤S2得到的层析油与乙酸乙酯按体积比1∶1.5～1∶2的比例混合至充分溶解，于0～5℃的温度下静置结晶8～20h，随后将结晶液过滤收集晶体，用乙酸乙酯淋洗晶体1～3次，抽干，得到精制维生素D3湿品；S4、将步骤S3得到的精制维生素D3湿品进行真空干燥，得到维生素D3成品，定量分装后封袋包装。