[发明专利]一种氟喹酮的合成工艺

摘要

本发明涉及药物化学生产技术领域，具体涉及一种氟喹酮的合成工艺；本发明在氟喹酮的制备过程中采用了双金属复合催化剂，在低压进行催化加氢，有效的提高了产率和反应的选择性。本发明还涉及氟喹酮的制备方法，将6‑硝基‑2‑(氟甲基)‑3‑(2‑甲基苯基)‑4‑(3H)‑1,3‑二氮杂萘酮作为底物，将以上提到的制备氟喹酮的催化剂作为催化剂，通过还原、过滤、调节pH值、重结晶制得氟喹酮。本发明的制备方法化学选择性强，符合“绿色化学”理念，且制得的产品纯度高，具有广阔的应用前景。

主权项

一种氟喹酮的合成工艺，其特征在于，包括如下步骤：A.向氢化装置中加入6‑硝基‑2‑(氟甲基)‑3‑(2‑甲基苯基)‑4‑(3H)‑1,3‑二氮杂萘酮、催化加氢溶剂和催化剂，氢气压力为0.02～0.4MPa，温度为25‑50℃反应，反应0.5‑1.5小时后，过滤得滤液；B.用乙醇洗涤催化剂，常温条件下，减压得到溶液(I)；C.向滤液和溶液(I)中加入水，加入0.1N氢氧化钠溶液，调节pH至10.2～11.0，在50‑60℃搅拌0.5‑1小时，冷却至室温，过滤得氟喹酮粗品；D.每克氟喹酮粗品中加入5～15ml的重结晶溶剂，常温下进行结晶，过滤得到氟喹酮；所述步骤A中，每克6‑硝基‑2‑(氟甲基)‑3‑(2‑甲基苯基)‑4‑(3H)‑1,3‑二氮杂萘酮中加入催化加氢溶剂的体积为12～16ml；步骤A中，催化加氢溶剂为含酸量为0.1～0.4N的含酸的醇溶液；步骤D中，重结晶溶剂包括醇溶液(Ⅲ)、酯溶液(II)和水；醇溶液(Ⅲ)为C1～C4的醇溶液，酯溶液(II)为C1～C6的酯溶液；醇溶液(Ⅲ)、酯溶液(II)和水的体积比为1：0.2～1：0.2～1。