[发明专利]一种羟基亚乙基二膦酸联产乙酸乙酯的生产工艺

摘要

本发明公开了一种羟基亚乙基二膦酸联产乙酸乙酯的生产工艺，以三氯化磷、冰醋酸、去离子水和乙醇为原料，按照以下具体步骤，完成生产工艺；本发明使用乙醇代替去离子水作为酯解试剂，酯类被醇解成HEDP后，还会产生较多醋酸，乙醇和醋酸在强有机酸HEDP促进下，又快速生成乙酸乙酯，两种反应同时进行又相互促进，不仅提高了反应速率，也变废为宝，提高了经济效益，减少了废水量，制备的HEDP联产乙酸乙酯产品指标均符合工业产品指标。

主权项

1.一种羟基亚乙基二膦酸联产乙酸乙酯的生产工艺，其特征在于：以三氯化磷、冰醋酸、去离子水和乙醇为原料，按照以下具体步骤，完成生产工艺；所述具体步骤如下：(1)彻底清洗反应釜，检查阀门和压力；(2)将800‑1600重量份的冰醋酸和100‑350重量份的去离子水抽入反应釜底，开启搅拌；(3)缓慢滴加600‑2000重量份的三氯化磷，滴加过程中温度控制在0‑60℃，滴加结束后，在20‑90℃温度下搅拌2‑8小时；(4)继续升温至80‑150℃，保温反应1‑5小时；(5)反应结束后，降温至20‑120℃，开始滴加160‑320重量份的乙醇，滴加结束后，升温至125‑135℃，回流反应1‑12小时；(6)回流反应结束后，开启1号接收罐阀门，接收0‑105℃馏分100‑530重量份；将馏分分别用质量浓度5％的食盐水和质量浓度5％碳酸钠溶液洗涤，分层，有机层进行蒸馏，收集76‑77℃的馏分，即得副产品乙酸乙酯；(7)当反应釜内物料温度升至105℃，关闭1号接收罐阀门，开启2号接收罐阀门，反应釜内物料继续升温浓缩至120‑140℃；(8)反应釜内加入去离子水调节含量，降温至30‑70℃，出料，得到羟基亚乙基二膦酸；反应方程式如下：。