[发明专利]橡胶中次磺酰胺类促进剂的鉴定方法在审
申请号: | 201610796822.4 | 申请日: | 2016-08-31 |
公开(公告)号: | CN106124669A | 公开(公告)日: | 2016-11-16 |
发明(设计)人: | 王璨;高剑琴;房彩琴;董栋 | 申请(专利权)人: | 北京彤程创展科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
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地址: | 100176 北京市大兴区亦庄*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | 本发明提供一种硫化橡胶中次磺酰胺类促进剂的鉴定方法,包括步骤:1)将橡胶样品剪碎萃取,制备样品萃取液;2)使用气相色谱‑质谱联用仪,检测样品萃取液的质谱,得到测试总离子流图,提取特征离子,将质谱图与苯并噻唑质谱图比较,若未检测到,则硫化橡胶样品中未加入次磺酰胺类促进剂,若检测到苯并噻唑,则有次磺酰胺类促进剂;如发现苯并噻唑,则需继续对样品总离子流谱图分析,逐一提取相应胺类物质特征离子,如发现对应胺类物质,则可确定胶料中加入了对应的次磺酰胺类促进剂。本发明提出的方法用GC‑MS法鉴定硫化橡胶中次磺酰胺类促进剂,以苯并噻唑和对应胺类物质来判断,不受复杂基质的影响,灵敏度和准确性都很高。 | ||
搜索关键词: | 橡胶 中次磺酰胺类 促进剂 鉴定 方法 | ||
【主权项】:
橡胶中次磺酰胺类促进剂的鉴定方法,其特征在于,包括步骤:1)将橡胶样品制成小于2mm3的橡胶颗粒,用有机溶剂萃取制备样品萃取液;2)使用气相色谱‑质谱联用仪,检测所述样品萃取液的质谱,其中,检测质谱的条件为:EI离子源,电离电压70eV,源温200~300℃,扫描范围m/z为50~650,测试得到样品的总离子流图,在样品总离子流图中提取质荷比m/z=108、135,将提出物质峰的质谱图与苯并噻唑质谱图比较,若未检测到,则硫化橡胶样品中未加入次磺酰胺类促进剂;若检测到苯并噻唑,则进入步骤3);3)继续对样品总离子流谱图分析,逐一提取相应胺类物质的特征离子,则将提取出的物质的质谱图与相应的胺类物质标准品的质谱图进行比较,核对保留时间,若二者的质谱图和保留时间一致,则可确定胶料中加入了对应的次磺酰胺类促进剂;其中胺类物质标准品的质谱图和保留时间按照步骤2)相同气相色谱‑质谱条件下测试胺类物质标准品来获得。
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