[发明专利]橡胶中次磺酰胺类促进剂的鉴定方法

摘要

本发明提供一种橡胶中次磺酰胺类促进剂的鉴定方法，此方法用于检测混炼橡胶，主要包括步骤：1)将橡胶样品剪碎萃取；2)使用气相色谱‑质谱联用仪，在样品总离子流谱图中提取次磺酰胺类促进剂特征离子；3)为了判定胶料中是否加入了气相色谱‑质谱联用仪无法检测到的高沸点促进剂，在萃取液中加入防焦剂CTP继续检测，在样品总离子流谱图中提取苯并噻唑特征离子，若未检测到，则混炼橡胶样品中未加入次磺酰胺类促进剂，如发现苯并噻唑，则逐一提取相应胺类物质特征离子，如发现对应胺类物质，则可确定胶料中加入了对应的促进剂。本发明用GC‑MS法鉴定混炼橡胶中次磺酰胺类促进剂，灵敏度和准确性都很高。

主权项

1.橡胶中次磺酰胺类促进剂的鉴定方法，其特征在于，包括步骤：1)将橡胶样品制成小于2mm3的橡胶颗粒，用有机溶剂萃取制备样品萃取液；2)使用气相色谱-质谱联用仪，检测所述样品萃取液的质谱，其中，检测质谱的条件为：EI离子源，电离电压70eV，源温200～300℃，扫描范围m/z为50～650，测试得到样品的总离子流图；在样品总离子流谱图中逐一提取相应次磺酰胺类促进剂特征离子，如检测到次磺酰胺类促进剂分子，就可以判定混炼胶料中加入了该种促进剂；3)为了判定胶料中是否加入了气相色谱-质谱联用仪无法检测到的高沸点促进剂，在萃取液中加入防焦剂CTP，继续使用气相色谱-质谱联用仪进行检测，检测条件同步骤2)，得到加入防焦剂CTP后的总离子流图；在样品总离子流图中提取质荷比m/z＝108、135，将提出物质峰的质谱图与苯并噻唑质谱图比较，若未检测到，则硫化橡胶样品中未加入次磺酰胺类促进剂；若检测到苯并噻唑，则进入步骤4)；4)继续对样品总离子流谱图分析，逐一提取相应胺类物质的特征离子，则将提取出的物质的质谱图与相应的胺类物质标准品的质谱图进行比较，并核对物质与胺类物质标准品的保留时间，若二者的质谱图和保留时间一致，则可确定胶料中加入了对应的次磺酰胺类促进剂；其中，步骤4)中胺类物质标准品的质谱图和保留时间按照步骤2)相同气相色谱-质谱条件下测试胺类物质标准品来获得。