[发明专利]一种钛酸锂/碳纤维/碳纳米管/石墨烯四元复合材料的制备方法

摘要

本发明提供了一种钛酸锂/碳纤维/碳纳米管/石墨烯四元复合材料的其制备方法，属于锂离子电池技术领域。本发明的钛酸锂/碳纤维/碳纳米管/石墨烯四元复合材料的制备方法包括如下步骤：1)钛酸锂负载碳纤维和碳纳米管催化剂；2)化学气相沉淀法原位生长碳纳米管；3)原位还原氧化石墨烯。该制备方法克服了碳纳米管容易团聚和石墨烯分布不均匀的技术缺陷；所制备的四元复合材料中碳纤维、碳纳米管和石墨烯形成的以真实化学键相连接的三维网状结构包覆在钛酸锂表面，三种碳材料与钛酸锂协同作用，提高本发明制备的四元复合材料的克容量和充电效率；其制成的电池，循环性能和倍率性能得到了显著提高。

主权项

1.一种钛酸锂/碳纤维/碳纳米管/石墨烯四元复合负极材料的制备方法，其特征在于，包括如下制备步骤：1)钛酸锂负载碳纤维和碳纳米管催化剂将1重量份的碳纳米管催化剂与100～500重量份的质量分数为5‑20％柠檬酸溶液混合作为碳纳米管催化剂前体的溶液，将5～20重量份的碳纤维在上述溶液中浸泡1～3h，然后加入50～500重量份的钛酸锂粉体浸泡1‑3h，之后在200～500℃条件下保温1‑5h，得到负载有碳纤维和碳纳米管催化剂前体的钛酸锂；2)化学气相沉淀法原位生成碳纳米管将步骤1)所得的负载有碳纤维和碳纳米管催化剂前体的钛酸锂在惰性气体氛围升温600～1200℃，保持温度不变，通入氢气60～300min，随后在600～1200℃下，保持温度不变，通入碳源气体60～300min，然后在惰性气体保护下冷却至室温，得到钛酸锂/碳纤维/碳纳米管三元复合材料；对于每克碳纳米管催化剂，通入氢气的流量为10～50cm³/min，通入碳源气体的流量为10～50cm³/min；3)原位还原氧化石墨烯将步骤2)所制备的钛酸锂/碳纤维/碳纳米管三元复合材料用氧化石墨烯溶液浸泡1～3h，取出浸泡后的钛酸锂/碳纤维/碳纳米管三元复合材料，于200～300℃、惰性气体保护下保温1～5h，冷却至室温，得负载有氧化石墨烯的钛酸锂/碳纤维/碳纳米管三元复合材料；将上述负载有氧化石墨烯的三元复合材料，于800～1200℃、惰性气体保护下保温1～5h，最后冷至室温，得到钛酸锂/碳纤维/碳纳米管/石墨烯四元复合负极材料。