[发明专利]一种测定石油蜡中碳数分布的方法

摘要

本发明针对SH/T 0653‑1998中冷柱头进样操作不方便且造价高的缺点，本发明提出使用一种内涂惰性物质的两通来代替冷柱头进样的方法。具体操作方式是：分别配制碳链长为n‑C₁₆～n‑C₄₄的正构烷烃的混合标准物质、n‑C₁₆正构烷烃内标物、石油蜡样品的环己烷溶液，分别进气相色谱测试，计算得到石油蜡中每个碳数的质量百分数、正构烷烃的含量、非正构烷烃的含量以及C₄₄以上烃类的质量百分数。气相色谱的进样方式为：在关闭尾吹气的情况下，用进样针将样品注入两通的中间部分，再把色谱柱从两通的两端接入，然后打开尾吹气，程序升温进行样品测试。该方法简单易行，节约设备成本，且准确性与SH/T0653‑1998相当。

主权项

1.一种测定石油蜡中碳数分布的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：1)正构烷烃相对校正因子的确定称取碳链长为n‑C₁₆～n‑C₄₄的正构烷烃的混合标准物质于容器中，加入环己烷溶液，加热使其完全溶解，配制成混合标准溶液；采用气相色谱法测定，得到n‑C₁₆～n‑C₄₄每个正构烷烃的保留时间；积分每个正构烷烃的峰面积，计算各正构烷烃对n‑C₁₆的相对校正因子；其中各正构烷烃对n‑C₁₆的相对校正因子的计算方法为：R_i＝A_i/A_n‑C16  (1)式中：A_i—碳数为i的正构烷烃的峰面积；A_n‑C16—碳数为16的正构烷烃的峰面积；R_i—碳数为i的烃对n‑C₁₆的相对校正因子；2)石油蜡样品的测试称取正十六烷n‑C₁₆于玻璃容器中，用环己烷溶解定容，配制成n‑C₁₆内标溶液；称取石油蜡于玻璃容器中，加入环己烷并加热使其完全溶解后，加入上述n‑C₁₆内标溶液，环己烷定容；采用气相色谱法测定石油蜡样品溶液，通过标准物质中正构烷烃的保留时间的对比，进行正构烷烃的定性；内标法定量样品中正构烷烃和非正构烷烃的含量：采用谷‑‑谷的基线结构型式对检测信号进行积分得到色谱图中每个正构烷烃色谱峰的面积；采用向水平基线垂直划线结构型式对检测信号进行再次积分，得出每个碳数的所有峰总面积，计算各烷烃的质量百分数：(a)每个碳数的质量百分数(C_i)用式(2)计算：式中：C_i—碳数为i的烃的质量百分数A_i—碳数为i的烃的总面积A_ISTD—n‑c₁₆内标峰面积R_i—碳数为i的烃对n‑C₁₆的相对校正因子W_ISTD—制备的样品溶液中内标物的质量，mgW—制备的样品溶液中蜡样的质量，mg(b)每个正构烷烃的质量百分数N_i用式(3)计算：式中：N_i—碳数为i的正构烷烃的质量百分数A_i—碳数为i的正构烷烃烃的峰面积A_ISTD—n‑c₁₆内标峰面积R_i—碳数为i的烃对n‑C₁₆的相对校正因子W_ISTD—制备的样品溶液中内标物的质量，mgW—制备的样品溶液中蜡样的质量，mg(c)非正构烷烃的质量百分数(NON_i)由碳数为i的烃的质量百分数(C_i)减去碳数为i的正构烷烃的质量百分数(N_i)计算：NON_i＝C_i‑N_i  (4)式中：NON_i—碳数为i的非正构烷烃的质量百分数C_i—碳数为i的烃的质量百分数N_i—碳数为i的正构烷烃的质量百分数(d)C₄₄以上烃类的质量百分数按式(5)计算：C₄₅₊＝100％‑∑C_i  (5)式中：C₄₅₊——C₄₄以上烃类的质量百分数的和∑C_i——C₄₄以下烃类的质量百分数的和；其中，所述的石油蜡为石蜡和微晶蜡；气相色谱法使用一种内涂惰性物质的两通进样方法；以上各式中i取值为17～44；气相色谱测试条件：FID检测器，检测器温度375℃；H₂流速30mL/min，空气流速300mL/min，尾吹气(N₂)流速30mL/min，进样口温度340℃，恒压模式27.683psi；色谱柱为TR‑5MS，30m×0.25mmid×0.25μm film，柱温控制程序：初温40℃保持2min，30℃/min升至100℃，7℃/min升至360℃，保持12min。