[发明专利]一种利用乙酰氯废液制备羟基亚乙基二膦酸的生产工艺

摘要

本发明公开了一种利用乙酰氯废液制备羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，以质量分数为50‑70％的乙酰氯废液、去离子水和三氯化磷为原料，按照以下具体步骤，完成生产工艺；本发明生产的HEDP以HEDP计的活性成分在98％以上；本工艺分离得到的纯品醋酸溶液百分含量为70％‑90％；本发明发展了利用乙酰氯废液制备HEDP的工艺，与传统工艺相比，提高了乙酰氯的利用效率，实现变废为宝，大幅降低了生产成本。通过本发明，实现了含杂质乙酰氯的再回收利用，副产品醋酸的纯度较高，节约资源，极大的减少了聚异丙烯磷酸盐生产过程中“三废”的产生量，制备的HEDP产品指标均符合工业产品指标。

主权项

一种利用乙酰氯废液制备羟基亚乙基二膦酸的生产工艺，其特征在于：以质量分数为50‑70％的乙酰氯废液、去离子水和三氯化磷为原料，按照以下具体步骤，完成生产工艺；所述具体步骤如下：(1)彻底清洗反应釜，检查阀门、压力；(2)将1000重量份乙酰氯废液抽入反应釜底，开启搅拌；(3)缓慢滴加去离子水200‑400重量份，滴加过程中控温10‑50℃，滴加结束后，搅拌2小时；反应方程式：CH3COCl+H2O＝CH3COOH+HCl(CH2CO)2O+H2O→2CH3COOH(4)继续升温至60‑100℃，收集前馏分120‑300重量份，送至污水站进行生化处理；(5)蒸馏结束，得到醋酸溶液，反应釜内料液取样化验，所述醋酸含量为70‑90％；(6)开启循环水，当反应釜内物料温度降至30℃，缓慢滴加三氯化磷1060重量份，滴加过程控温在10‑50℃；(7)滴加结束后，缓慢升温酯化，当温度升至105℃，保温1‑4小时；反应方程式：(8)缓慢滴加300重量份去离子水水解，水解时间2小时；(9)开启蒸馏及浓回液接收装置，浓缩蒸馏，接收醋酸溶液；(10)冲蒸结束，加入250‑400重量份去离子水，搅拌均匀；(11)降温至95℃，加入双氧水脱色，出料，检验。