[发明专利]一种不含干扰离子的甘氨酸亚铁的制备方法有效
| 申请号： | 201610802004.0 | 申请日： | 2016-09-05 |
| 公开（公告）号： | CN106397234B | 公开（公告）日： | 2018-08-24 |
| 发明（设计）人： | 宋铁犇;赵红梅;国彤;徐志伟;马宁宁;王秀茹;冯辉;蔡建红;李晓光;李欢;张明路;张雄飞 | 申请（专利权）人： | 河北东华冀衡化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C227/18 | 分类号： | C07C227/18;C07C227/40;C07C229/76 |
| 代理公司： | 石家庄众志华清知识产权事务所(特殊普通合伙) 13123 | 代理人： | 张明月 |
| 地址： | 053400 河*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | 本发明公开了不含干扰离子的甘氨酸亚铁的制备方法，包括以下步骤：①活性氧化亚铁制备：在隔绝空气条件下，加热草酸亚铁制得活性氧化亚铁；②合成反应：在隔绝空气条件下，将甘氨酸、活性氧化亚铁、水及抗氧化剂按一定比例投入反应釜反应，搅拌并加热一段时间得反应液；③分离提纯：将反应液过滤得到滤液和滤渣，滤渣回用至反应釜进行合成反应，将滤液用醇析液进行醇析处理，静置，离心处理，得混合液和析出物，干燥析出物，得甘氨酸亚铁产品；④后处理：将混合液进行精馏处理，精馏后得到的醇和釜液返回反应釜进行回用。本发明提供一种工艺和经济上可行的制备不含干扰阴离子的甘氨酸亚铁的方法。 | ||
| 搜索关键词： | 甘氨酸亚铁 制备 活性氧化 反应釜 亚铁 隔绝空气条件 干扰离子 合成反应 混合液 析出物 醇析 回用 精馏 滤渣 反应液过滤 后处理 草酸亚铁 分离提纯 加热一段 抗氧化剂 离心处理 甘氨酸 阴离子 釜液 加热 返回 | ||
【主权项】：
1.一种不含干扰离子的甘氨酸亚铁的制备方法，其特征在于包括以下步骤：①活性氧化亚铁制备：在隔绝空气条件下，加热草酸亚铁制得活性氧化亚铁；②合成反应：在隔绝空气条件下，将甘氨酸、活性氧化亚铁、水及抗氧化剂按一定比例投入反应釜反应，搅拌并加热一段时间得反应液；③分离提纯：将反应液过滤得到滤液和滤渣，滤渣回用至反应釜进行合成反应，将滤液用醇析液进行醇析处理，静置，离心处理，得混合液和析出物，干燥析出物，得甘氨酸亚铁产品；④后处理：将混合液进行精馏处理，精馏后得到的醇和釜液返回反应釜进行回用；所述步骤①加热温度300～400℃，反应时间15～60分钟，反应完成后冷却至室温得到活性氧化亚铁；所述步骤②中甘氨酸、活性氧化亚铁和水的反应摩尔比例为2～3：1：15～30，抗氧化剂的加入量是甘氨酸质量的3%～15%，反应温度50～80℃，反应时间3～9小时，抗氧化剂是维生素C、柠檬酸、苹果酸、还原铁粉、醋酸中的一种或多种；所述步骤④中精馏后的醇按比例代替醇析液进行醇析，精馏釜液代替合成反应中的水，精馏后的醇与代替醇析液的体积比为1: 1～2:3，精馏釜液与代替水的体积比为1:4～3:5。
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