[发明专利]一种新的生物医用聚醚/聚酯嵌段共聚物的制备方法

摘要

本发明公开了一种新的生物医用聚醚/聚酯嵌段共聚物的制备方法，包括将可密封的反应器充分干燥去除水分,在高纯惰性气体保护下将聚醚、内酯、催化剂加入上述反应器,在高纯惰性气体保护下将反应器加热至上述物料融化,保持反应器内真空负压或惰性气体正压，密封反应器,将反应器在120℃以上聚合1～12h,产物用有机溶剂溶解，加水室温搅拌1～24h；有机层干燥后过滤，滤液可用沉淀剂沉淀后真空干燥或直接浓缩至干，加入水溶解,将上述水溶液经超滤浓缩后，冷冻干燥得最终产物。本发明制备的聚醚/聚酯嵌段共聚物纯度高、副产物少，能充分满足生物医用材料的要求。

主权项

1.一种新的生物医用聚醚/聚酯嵌段共聚物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：1)将可密封的反应器经高温60～120℃充分干燥1～12h去除水分；2)在高纯氮气保护下将聚醚、内酯、催化剂加入上述反应器；3)在高纯氮气保护下将反应器加热至上述物料融化；4)保持反应器内真空负压或惰性气体正压，密封反应器；5)将反应器在120‑180℃聚合2～10h；6)产物用有机溶剂溶解，加入产物重量0.1～2倍量的蒸馏水、去离子水、纯化水或注射用水室温搅拌4～18h；有机层干燥后过滤，滤液直接浓缩至干，加入水溶解；7)将上述水溶液经超滤浓缩后，冷冻干燥得最终产物；步骤2)中所述的聚醚为分子量为2000的聚乙二醇或聚乙二醇单甲醚，所述的内酯选自D,L‑丙交酯、己内酯，所述的催化剂为辛酸亚锡，用量为反应物总重量的0.1％～2％，步骤4)中所述真空负压条件时真空度为＜1mmHg，惰性气体正压时为＞2kg，惰性气体为氮气，步骤6)中所述有机溶剂为二氯甲烷，其加入量为产物重量的0.5～2倍，步骤7)中所述超滤浓缩为将共聚物中残存的未反应聚醚、内酯及聚合生成的低分子嵌段共聚物通过截留分子量3KD～100KD膜超滤浓缩去除，所述共聚物中聚醚与内酯的分子量比1:0.8～1。